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三卤甲烷扩项

  • Ins_34853eb6
    2023/05/05
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 最近在做新国标三卤甲烷几项扩项工作,但是每次标曲做出来效果还行,但是做第三方质控样总是不在控,是哪个地方出问题了啊?求助各位大佬急。
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  • 通标小菜鸟

    第1楼2023/05/05

    应助达人

    曲线走出来好不代表是真的好,首先曲线配制的时候是从母液稀释而来的,在稀释过程中会出现误差,比如理应从母液中移取1ml配制称中间液,然后再中间液稀释曲线各点。那如果从母液到中间液这一过程移取不是正好1ml,那后面的曲线依旧可以获得较好的线性,但如果测不同源的质控样就会出现值测不准的情况。还有曲线的截距,配制加标的手法等等都会影响。建议楼主配制曲线的时候可以从不同源进行移取,同时验证曲线回测值及曲线校核点偏差,有条件的可以再带个质控。

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  • zyl3367898

    第2楼2023/05/05

    应助达人

    质控样当标液进一次,再当样品进一次,结果一样吗?

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  • ztyzb

    第3楼2023/05/05

    应助达人

    楼主可能是多方面的,考虑从以下几方面查找:
    1、随机误差,可以多测几次;
    2、空白影响;
    3、做下加标回收验证下,注意不要用绘制标曲同批次标液配制;
    4、标曲多回测中间点。

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  • Ins_34853eb6

    第4楼2023/05/06

    那可以直接用加样枪或者微量进样针直接吸混标的原液到顶空瓶中来配置标曲吗?

    通标小菜鸟(v3141805) 发表:曲线走出来好不代表是真的好,首先曲线配制的时候是从母液稀释而来的,在稀释过程中会出现误差,比如理应从母液中移取1ml配制称中间液,然后再中间液稀释曲线各点。那如果从母液到中间液这一过程移取不是正好1ml,那后面的曲线依旧可以获得较好的线性,但如果测不同源的质控样就会出现值测不准的情况。还有曲线的截距,配制加标的手法等等都会影响。建议楼主配制曲线的时候可以从不同源进行移取,同时验证曲线回测值及曲线校核点偏差,有条件的可以再带个质控。

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  • Ins_34853eb6

    第5楼2023/05/06

    做过几次标曲,发现每次的质控样结果都是偏大,我就怀疑是标曲整体偏小了,难道这个三卤甲烷标曲这么难配啊。有没有什么好的方法避免它配置过程中挥发之类的啊?

    ztyzb(zxz19900120) 发表:楼主可能是多方面的,考虑从以下几方面查找:
    1、随机误差,可以多测几次;
    2、空白影响;
    3、做下加标回收验证下,注意不要用绘制标曲同批次标液配制;
    4、标曲多回测中间点。

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  • ztyzb

    第6楼2023/05/06

    应助达人

    楼主,您考虑的也不是不可能,另外也有可能是标准溶液保存不当,您考虑参考附件方法配制试试,主要用到微量注射器,顶空瓶要密封好

    Ins_34853eb6(Ins_34853eb6) 发表: 做过几次标曲,发现每次的质控样结果都是偏大,我就怀疑是标曲整体偏小了,难道这个三卤甲烷标曲这么难配啊。有没有什么好的方法避免它配置过程中挥发之类的啊?

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  • Hellozbb

    第7楼2023/05/06

    线性好不代表准确度好,最好有第二源标液,互相核查一下所用的的标品准确与否。

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  • Emp丶

    第8楼2023/05/10

    标曲的线性好,不代表这条曲线能用噢,尤其是在做质控样,盲样的时候。还要考虑斜率跟截距的问题。而且有时候你用质控样做出来的结果符合要求,也不能一定说这条曲线没问题,尤其是质控样的浓度刚好位于曲线的中间点附近。有时候曲线用来计算中间点浓度的质控样是没问题的,但计算低浓度或者高浓度样品的时候,就不符合要求了,这个最主要是斜率的问题,斜率对低浓度、高浓度的样品结果的计算会有较大的影响

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  • 塘坡

    第9楼2023/09/20

    一样,我也是整体偏大,楼主找到什么原因了么

    Ins_34853eb6(Ins_34853eb6) 发表: 做过几次标曲,发现每次的质控样结果都是偏大,我就怀疑是标曲整体偏小了,难道这个三卤甲烷标曲这么难配啊。有没有什么好的方法避免它配置过程中挥发之类的啊?

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  • tanjinhui

    第10楼2023/09/20

    环境污染考虑一下

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