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测定石油产品凝点/冷滤点的注意事项

检测人王大锤

2023/05/17

石油化工检测

石油产品试验测定项目有很多，在进行每个项目检测时，因为测试方法，使用仪器等都有不同，因此我们实验中需要注意的事项也各不一致。今天就一起看看在做油品凝点和冷滤点时需要注意哪些事项：

凝点:油品的凝点是指在油品在实验规定的条件下，冷却至液面不移动的最高温度，以℃表示。

冷滤点:在实验规定条件下，柴油试样在60s内开始不能通过过滤器20ml时的最高温度，称为冷滤点

测定油品凝点及冷滤点的意义

列入油品的规格，作为石油产品生产、存储和运输的质量检测标准;确定油品使用温度;估计石蜡含量，指导油品生产。

影响凝点、冷滤点的主要因素

1.烃类组成的影响;

2.胶质、沥青质及表面活性剂的影响;

3.油品含水量的影响。

石油产品凝点测定法(GB/T510)

1.实验方法概要

将装在规定试管中的试样冷却到预期温度时，倾斜试管45°，保持1min，观察液面是否移动。

2.仪器及试剂

无水乙醇、工业酒精、低温温度计、含有套管的圆底玻璃试管。

3.精密度

重复性：同一操作者，同一试样重复测定的两个结果之差不应超过2℃。

再现性：不同操作者，在两个实验室测定的两个结果之差不应超过4℃。

取重复测定两个结果的算术平均值，作为试样的凝点。

测定石油产品凝点的注意事项：

1.实验所用的圆底试管和圆底玻璃套管应符合GB/T510方法规定，所使用温度计应定期检定。

2.要控制好冷却速度，注意控制冷却剂的温度比试样的预期凝点低7～8℃。如果冷却剂温度过低，冷却速度太快，而有些油品的凝点偏低，因为当冷却速度快时，随着油品黏度的增大，晶体增长很慢，在晶体尚未形成坚固的石蜡“结晶网络”前温度就降低很多，使测定结果偏低。

3.必须除去水分和杂质。油品中含有水分和杂质对测定会有影响。水在0℃时开始结晶，会使测定结果偏高，杂质将阻碍油品中的蜡形成结晶网，会使测定结果偏低。

4.测定凝点时，温度计必须固定好，以免因其活动而破坏结晶网的正常形成，造成测定结果偏低。

5.试管中的试样一定要在水浴中预热到50℃±1℃(处于垂直状态)，再到室温中冷却到35℃±5℃。每观察一次液面后，试样必须重新预热、冷却。目的是将试样的石蜡晶体完全溶解，破坏原有的石蜡结晶网络，使其重新结晶，以保证准确的测定结果。

6.温度计插入的位置要在试管中央，水银球距离底部8～10mm，使温度计读数准确。如果温度计插歪或离底部太近，会造成结果偏低。

7.要严格控制观察结果的时间。

8.要正确判断测定结果。

石油产品冷滤点测定法(SH/T0248)

1.实验方法概要

在规定条件下冷却试样到一定温度时，用1.961kpa的压力抽吸，让试样通过一个363目过滤器，并以1℃间隔降温，测定出60s内通过过滤器试样不足20ml时的最高温度为冷滤点。

2.仪器及试剂

低温温度计、橡胶塞、正庚烷、丙酮、无绒滤纸。

3.精密度

重复性：同一操作者，同一试样重复测定的两个结果之差不应超过1℃。

再现性：不同操作者，在两个实验室测定的两个结果之差不应超过下面公式：R=0.103*(25-X)，其中X指两个实验结果的平均值。

取重复测定两个结果的算术平均值，作为试样的冷滤点。

测试石油产品冷滤点注意事项

1.由于该试验方法为条件性试验，故过滤系统、减压系统要按标准规定组装。试验所用的烧杯、套管、过滤器等都必须符合方法标准要求。

2.为防止堵塞过滤器，必须除去水分杂质，室温下(温度不能低于15℃)，将50mL试样在干燥的无绒滤纸上过滤。

3.根据试样预期冷滤点，按规定控制冷浴的温度

4.注意按方法要求将温度计、过滤器安装在试杯中规定位置。

5.测定时，要保持U形管水位压差，使其稳定在200mm±1mm。

6.转动和关闭三通阀时，要同时启动和停止秒表，保证计时准确。并注意转动三通阀时，不能使过滤系统振荡，以防止破坏蜡结晶网。

7.由于过滤器滤网的孔径大小直接影响试样过滤的结果，因此，过滤器的不锈钢丝网的网孔尺寸须达到45μm(330目)

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