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气相色谱鬼峰及其形成原因追溯(4)

检测人王大锤

2023/05/19

气质联用（GCMS）

2.4 其他因素引起的鬼峰

当使用的溶剂与毛细管色谱柱的极性不匹配的时候，也有可能产生鬼峰，这类鬼峰往往在主峰前面形成堆栈形状，但经MS确认的话，一般多是主峰分析物本身，如下图9以及图10所示。

究其原因在于所使用的溶剂如乙腈等在被进样之后，由于与色谱柱的极性不相匹配，在冷凝聚焦的时候，形成的液滴或者说是液膜不是连续的分布，在梯度升温的时候被分部“洗脱”出来而形成堆栈式的鬼峰。如果二者极性相互匹配，样品再次在色谱柱柱头上聚焦的时候，则形成连续的液滴或者说是液膜，如下图11所示。

最后，在使用恒温气相分析的时候，如果分析温度较低的话，最好在目标峰都出来之后，设置一段升温程序或者延长分析时间，避免由于升温不充分，导致一些化合物未有效流出而在之后的分析时，形成鬼峰，如下图12所示。

如上图所示，该种情形引起的鬼峰具有一个显著的特点，保留时间十分的不稳定，且其峰宽比其前后的色谱峰的峰宽均要宽得多(位于前后色谱峰中间，但其峰宽却远宽与前后峰宽的话，多意味着该色谱峰对应的化合物在色谱柱内的实际停留时间远大于色谱图上所对应的保留时间)。

3结论
以上大致总结了在进行气相色谱分析的时候，出现鬼峰现象的可能原因。气相色谱，不像液相色谱那样，整个气相色谱系统的任何一个部位均有可能引入鬼峰，因而对其原因的排除也就比较困难。在实际操作过程中，可以根据相关现象，有的放矢地进行原因筛查，实在筛查不出且不影响到方法的实际应用的时候，也可不用过分纠结。

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