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二次热脱附-气相色谱法测定室内空气中总挥发性有机物（TVOC）（2）

检测人王大锤

2023/05/19

气质联用（GCMS）

二色谱图及出峰顺序

下图为各组分含量为0.5μg（准确浓度值以标准物质证书和实际注入量为准）标准溶液注入Tenax TA吸附管，二次热脱附-气相色谱分析后色谱图、响应值及出峰顺序：

关于苯与十一烷响应值的说明：在相关文献资料中，相同组分含量的苯与十一烷响应值接近；一方面，本次实验采用的标准物质中十一烷浓度为苯浓度的1.5倍；另一方面，又根据相应链烷烃与芳烃的质量响应因子进行了核算，测试结果满足理论计算。

三标准曲线与线性

本次实验采样管标准系列各组分含量为0.05μg、0.1μg、0.5μg、1.0μg和2.0μg（准确浓度值以标准物质证书和实际注入量为准，参考本文1.3.4.1和1.3.4.2项），各组分线性良好，标准曲线相关系数均在0.999以上。

四分析方法讨论

4.1热脱附/热解吸原理及使用简述

在TVOC测定的相关标准中，《GB/T 18883-2002 室内空气质量标准》中规定使用二次热解吸装置；《GB50325-2010 民用建筑工程室内环境污染控制规范》没有明确规定使用一次热解吸或者二次热解吸装置。

热解吸/热脱附（Thermal Desorption，TD）的原理是将待测样品（挥发性和半挥发性组分）吸附于装有吸附材料的采样管中进行富集，之后对采样管进行加热使挥发性和半挥发性组分从吸附材料中解吸，并通过载气将解吸出的组分带入气相色谱中进行分析。热解吸/热脱附装置是用以实现热解吸/热脱附进样的装置。

根据挥发性和半挥发性组分从采样管中解吸之后是否再进行冷聚焦浓缩，将热脱附装置分为一次热脱附装置和二次热脱附装置。下图展示了一次热脱附和二次热脱附的简单示意图：

由于二次热脱附装置使用了低温冷阱对采样管中解吸出的样品组分进行了浓缩富集，并以较小的载气量将浓缩之后样品组分导入气相色谱，减小了样品的扩散，提高了进样效率，并且可以得到峰形更佳的谱图。本文实验中使用了二次热脱附，因此色谱峰型尖锐，使得较大浓度且保留时间接近的样品组分得到了良好的分离，色谱峰分离度达到1.9，实现了完全分离，见下图：

如果使用一次热脱附，在组分浓度较大且保留时间接近时候，可能会导致分离不佳，下图中的苯乙烯和邻二甲苯分离略差：

4.2 采样管标准系列的制备

在进样实际样品分析之前，需要绘制标准曲线；绘制标准曲线则需要制备含有一定含量组分的采样管标准系列。采样管标准系列的制备过程各厂家名称不一，如“标定”“模拟采样”等。其实质就是模拟样品采样过程，将一定浓度的标准样品吸附于采样管之内，制作标准浓度的采样管和进行标准曲线的绘制，便于使用热解吸装置分析未知样品。

具体的操作过程可以依照《GB 50325-2010 民用建筑工程室内环境污染控制规范》附录G的要求进行（上图），亦可以参考《HJ 734-2014 固定污染源废气挥发性有机物的测定固相吸附_热脱附_气相色谱-质谱法》中的相关说明（下图）：

对于采样管标准系列的制备，一些厂家提供了专门用于制作标准样品采样管的装置，称之为标样加载平台/标液注射器/标样进样装置等；一些热脱附仪器厂家则在仪器上自带相关功能部件，本次实验则使用热脱附仪器自带的模拟采样组件进行采样管标准系列的制备。

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laosu2007

第1楼2023/07/12

讲的很好，谢谢

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