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安捷伦7820A气象色谱仪用活化好的Tenax管跑的空白出现这种情况正常吗,基线飘的很高?空气中TVOC的谱图到底如何正确积分,感觉谱图积分的杂峰很高。

  • Ins_7ad42692
    2023/05/22
  • 私聊

气相色谱(GC)

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  • zyl3367898

    第1楼2023/05/22

    应助达人

    基线上漂一般与柱子、衬管污染有关系,把衬管换成新的, 柱子老化,柱头切15CM。

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  • 通标小菜鸟

    第2楼2023/05/23

    应助达人

    空白走出来这些峰肯定是不正常的。基线升高的原因可能是色谱柱柱流失,比如升温速率比较快,柱子用的时间比较久,就会出现基线漂移的情况。也有可能来自tennax管老化不够。这个可以通过不进样,直接运行仪器程序来验证。空白杂峰有点多,而且响应也不低,深甚至已经对目标化合物产生干扰了,这种情况可能是tennax管老化不完全,也跟管子的质量有关系。老化管子也要采用程序升温,我记得我们老化设置了三阶升温程序,用氮气吹,然后最高温度升到三百多度,老化完后冷却,冷却好装入密闭容器中,充入氮气保护。因为这个管子很容易吸附空气中的有机物,特别是实验室用有机试剂比较多,临用的时候再拿出来。

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  • 检测人王大锤

    第4楼2023/05/23

    应助达人

    这样的基线,基本上是升温造成的,问题不大。但是杂峰比较多,是主要问题

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  • Ins_7ad42692

    第5楼2023/05/23

    我也是试过了,柱子我切了点,衬管打开看过没怎么污染,因为我用二解析进样的。

    zyl3367898(zyl3367898) 发表:基线上漂一般与柱子、衬管污染有关系,把衬管换成新的, 柱子老化,柱头切15CM。

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  • Ins_7ad42692

    第6楼2023/05/23

    现在不知道什么原因,因为我用二解析进样的

    检测人王大锤(mitsumi) 发表:这样的基线,基本上是升温造成的,问题不大。但是杂峰比较多,是主要问题

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  • 检测人王大锤

    第7楼2023/05/23

    应助达人

    热解吸进样,衬管不怎么脏的。主要排查一下柱子吧。老化过吗

    Ins_7ad42692(Ins_7ad42692) 发表: 我也是试过了,柱子我切了点,衬管打开看过没怎么污染,因为我用二解析进样的。

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  • 检测人王大锤

    第8楼2023/05/23

    应助达人

    需要逐步排查

    Ins_7ad42692(Ins_7ad42692) 发表: 现在不知道什么原因,因为我用二解析进样的

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  • 安平

    第9楼2023/05/23

    应助达人

    程序升温空白分析,出现基线漂移一般情况下不需要处理,属于正常现象,除非漂移幅度过大。可能与色谱柱检测器污染或气源不良有关。


    但是空白不应该出现鬼峰,这个问题比较重要。

    可能载气不良,gc污染,热解析仪以及解析管污染。

    需要逐段排查。

    建议不进样任何样品,直接启动程序升温,如果出现鬼峰,建议更换载气和报修。

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  • Ins_7ad42692

    第10楼2023/05/24

    直接启动程序升温意思是我不用放管,程序就绪好直接按仪器开始工作,空跑一次仪器的意思对吧?

    安平(byron1111) 发表:程序升温空白分析,出现基线漂移一般情况下不需要处理,属于正常现象,除非漂移幅度过大。可能与色谱柱检测器污染或气源不良有关。

    但是空白不应该出现鬼峰,这个问题比较重要。

    可能载气不良,gc污染,热解析仪以及解析管污染。

    需要逐段排查。

    建议不进样任何样品,直接启动程序升温,如果出现鬼峰,建议更换载气和报修。

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