第1楼2004/11/17
在核磁仪器中进行动力学实验之我见:
1. 先判断反应需要时间: 最好两个小时内能做完. 若 2~5 小时最好选半夜或周末做, 以免影响他人的检测. 若反应 > 5 小时则在外面反应, 时间到才放入核磁仪器内检测.
2. 反应温度: 是否需要核磁的变温功能? 记得若用 CDCl3 其沸点约 61 度.
3. 反应状况: 是否会放热将核磁管胀破? 事先应将核磁管在外面做趟试验.
4. 决定内标: 化合物结构? 反应物与产物化学位移情况? 检测氢谱或氟谱? 不影响反应与化学位移时, 我常用的内标有环己烷 (氢谱), 二氧六圜 (氢谱), 三氟乙醇 (氟谱).
5. 设定工作区: 问老师, 可以将一般的 9 工作区增加到数十个或上百个.
6. 安排工作区: 每个工作区先设定好, 例如命名先取好, 以免到时手忙脚乱.
7. 咨询: 找老师或专家检查工作区设置
8. 粗检: 先做一次快速粗略的检测, 有感觉后再进行真正详细规划的动力学
其他核磁同志的经验如何?