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【第3季仪器心得】+SH-AP-2型阴离子色谱柱分析应用体会

十月

2023/06/13

离子色谱（IC）

SH-AP-2型阴离子色谱柱分析应用体会

十月

SH-AP-2型阴离子色谱柱是由青岛盛瀚色谱技术有限公司开发生产的一款烷基季胺基质、有机溶剂兼容性100%、pH耐受范围为pH0～14、碳酸盐分离体系的亲水型阴离子色谱柱。其产品说明书介绍主要用于分析F^-、Cl^-、NO₂^-、Br^-、NO₃^-、H₂PO₄^-、SO₄^2-等常见阴离子及部分消毒副产物。本实验室曾对该款色谱柱在不同洗脱条件下对各种阴离子的分离效果进行了系列研究，现就研究结果谈几点体会。

1、F^-、Cl^-、NO₂^-、Br^-、NO₃^-、BA、H₂PO₄^-、SO₄^2-等组分的分离

研究表明，在SH-AP-2型分离柱上BA（巴比妥酸）是弱保留组分，其出峰顺序介于NO₃^-与H₂PO₄^-之间，这与SH-AC-3型柱一致，其中以6.0 mmol/LNa₂CO₃-1.0 mmol/LNaHCO₃溶液为淋洗液时的分离效果图见图1，从图1可知，SH-AP-2型分离柱能将F^-、Cl^-、NO₂^-、Br^-、NO₃^-、BA、H₂PO₄^-、SO₄^2-等8种组分能完全分离并在19min内全部出峰，可用于F^-、Cl^-、NO₂^-、Br^-、NO₃^-、BA、H₂PO₄^-、SO₄^2-等组分的定量分析。
图1 F^-、Cl^-、NO₂^-、Br^-、NO₃^-、BA、H₂PO₄^-、SO₄^2-分离效果图
（6.0 mmol/LNa₂CO₃-1.0 mmol/LNaHCO₃溶液，0.8mL/min）

2、F^-、Cl^-、NO₂^-、Br^-、NO₃^-、H₂PO₄^-、SO₄^2-、TCAA和ClO₄^-等9种组分的分离

研究表明，TCAA和ClO₄^-出峰顺序在SO₄^2-之后，属于强保留组分，当以8.0 mmol/LNa₂CO₃-2.0 mmol/LNaHCO₃溶液为淋洗液等度洗脱时F^-、Cl^-、NO₂^-、Br^-、NO₃^-、H₂PO₄^-、SO₄^2-、TCAA（三氯乙酸）和ClO₄^-等9种组分能完全分离并在27min内全部出峰（分离效果图见图2），且各组分的峰分离度R在1.5以上，并成功应用于饮水中F^-、Cl^-、NO₂^-、Br^-、NO₃^-、H₂PO₄^-、SO₄^2-、TCAA和ClO₄^-等9种组分的同时测定。
图2 F^-、Cl^-、NO₂^-、Br^-、NO₃^-、H₂PO₄^-、SO₄^2-、TCAA和ClO₄^-等组分分离效果图
（8.0 mmol/LNa₂CO₃-2.0 mmol/LNaHCO₃溶液，0.9mL/min）

3、F^-、ClO₂^-、BrO₃^-、Cl^-、NO₂^-、ClO₃^-、Br^-、NO₃^-等阴离子的分离

研究表明，当使用Na₂CO₃/NaHCO₃淋洗体系时，SH-AP-2型柱不能将ClO₂^-、BrO₃^-完全分离，只可用单纯NaHCO₃溶液为淋洗液。当NaHCO₃溶液浓度为8.0mmol/L～12.0mmol/L时，SH-AP-2型柱能将ClO₂^-、BrO₃^-、ClO₃^-等8种阴离子完全分离，各组分的峰分离度（R）均在1.5以上，其中以10.0 mmol/LNaHCO₃溶液为淋洗液等度洗脱时，F^-、ClO₂^-、BrO₃^-、Cl^-、NO₂^-、ClO₃^-、Br^-、NO₃^-等阴离子分离效果图见图3，从图3 可见，在此条件下各组分能完全分离并在33min内全部出峰且峰型良好，而F^-的色谱峰远离水负峰从根本上消除了水负峰对F^-测定的影响，这与SH-AC-3型柱一致。但H₂PO₄^-、和SO₄^2-的保留时间长达109min和152min多钟，因此应用该洗脱体系测定F^-、ClO₂^-、BrO₃^-、Cl^-、NO₂^-、ClO₃^-、Br^-、NO₃^-等阴离子时应采取相应措施以消除H₂PO₄^-、和SO₄^2-的影响。
图3 F^-、ClO₂^-、BrO₃^-、Cl^-、NO₂^-、ClO₃^-、Br^-、NO₃^-等阴离子分离效果图
（10.0 mmol/LNaHCO₃溶液，0.8mL/min）

4、F^-、ClO₂^-、BrO₃^-、Cl^-、NO₂^-、ClO₃^-、Br^-、NO₃^-等阴离子的分离

研究结果表明，当以不同配比的Na₂CO₃/NaHCO₃为淋洗液，SH-AP-2型柱不能将ClO₂^-与BrO₃^-完全分离，ClO₂^-峰分离度（R）小于1.5，要将二者完全分离只能用单纯NaHCO₃溶液为淋洗液。当NaHCO₃溶液浓度为4.0mmol/L～10.0mmol/L时，SH-AP-2型柱能将ClO₂^-与BrO₃^-完全分离，各组分的峰分离度（R）均在1.5以上。其中以8.0 mmol/LNaHCO₃溶液为淋洗液，流量为0.8mL/min，等度洗脱时，F^-、ClO₂^-、BrO₃^-、Cl^-、NO₂^-、ClO₃^-、Br^-、NO₃^-等阴离子能完全分离并在36min内全部出峰（分离效果图见图4），但H₂PO₄^-和SO₄^2-的保留时间分别达153min和212min以上，因此用该洗脱体系同时测定ClO₂^-、BrO₃^-、ClO₃^-等阴离子时应考虑H₂PO₄^-和SO₄^2-的影响。
图4 F^-、ClO₂^-、BrO₃^-、Cl^-、NO₂^-、ClO₃^-、Br^-、NO₃^-等阴离子分离效果图
（8.0 mmol/LNaHCO₃溶液，0.8mL/min）

5、F^-、Cl^-、NO₃^-、H₂PO₄^-、SO₄^2-、BA与TBA的分离

在SH-AP-2型分离柱上TBA（硫代巴比妥酸）是强保留组分，其保留时间远大于SO₄^2-。若以25.0 mmol/LNa₂CO₃溶液为淋洗液，流量1.0mL/min，等度洗脱时时，TBA的保留时间仍长达31min多钟，但如果在25.0 mmol/LNa₂CO₃溶液中加入20%的丙酮（V/V）时TBA的保留时间可缩短至19min以内，且TBA的峰面积增加90%以上，当以25.0 mmol/LNa₂CO₃-20%的丙酮溶液为淋洗液等度洗脱时，F^-、Cl^-、NO₃^-、H₂PO₄^-、SO₄^2-、BA与TBA分离效果见图5，从图5可见，在此条件下，NO₃^-、H₂PO₄^-、SO₄^2-、BA四组分完全合并为一个峰，其他组分能完全分离并在20min内全部出峰，研究结果同时也表明，当Na₂CO₃溶液浓度达15.0 mmol/L时，NO₃^-、H₂PO₄^-、SO₄^2-三者也就完全合并为一个峰，而对于SH-AC-3型柱Na₂CO₃溶液浓度只要达到12.0 mmol/L时三者也就完全合并为一个峰，由此可见SH-AP-2型柱与SH-AC-3型柱分离性能上的差别。
图5 F^-、Cl^-、NO₃^-、H₂PO₄^-、SO₄^2-、BA与TBA的分离效果图
（25.0 mmol/LNa₂CO₃-20%的丙酮溶液，0.8mL/min）

6、F^-、Cl^-、NO₂^-、Br^-、NO₃^-、H₂PO₄^-、SO₄^2-、TCAA和ClO₄^-的分离

研究表明，在SH-AP-2型分离柱上ClO₄^-和TCAA是强保留组分，在SO₄^2-之后出峰，其出峰顺序为SO₄^2-、TCAA和ClO₄^-，若以15.0 mmol/LNa₂CO₃溶液为淋洗液等度洗脱时时，F^-、Cl^-、NO₂^-、Br^-、NO₃^-、H₂PO₄^-、SO₄^2-、TCAA（三氯乙酸）和ClO₄^-分离效果见图6，从图6可见，在此条件下，Br^-与NO₃不能完全分离且NO₃^-、H₂PO₄^-、SO₄^2-三者完全合并为一个峰，其他组分能完全分离，TCAA和ClO₄^-的保留时间仍然达11min和20min多钟，这在选择淋洗液时应该引起注意，要根据待测组分的不同选择合适的淋洗体系以保证各组分完全分离。
图6 F^-、Cl^-、NO₂^-、Br^-、NO₃^-、H₂PO₄^-、SO₄^2-、TCAA和ClO₄^-的分离效果图
（15.0 mmol/LNa₂CO₃溶液，0.8mL/min）

附件：

图1-图6.doc

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