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【第3季仪器心得】+SH-AC-3型阴离子色谱柱分离效果总结分析

十月

2023/06/13

离子色谱（IC）

SH-AC-3型阴离子色谱柱分离效果总结分析

十月

SH-AC-3型阴离子色谱柱是由青岛盛瀚色谱技术有限公司开发生产的一款烷基季胺基质、有机溶剂兼容性100%、pH耐受范围为pH0～14、碳酸盐分离体系的亲水型阴离子色谱柱。其产品说明书介绍主要用于分析F^-、Cl^-、NO₂^-、Br^-、NO₃^-、H₂PO₄^-、SO₄^2-等常见阴离子，BrO₃^-、ClO₃^-、ClO₂^-、二氯酸、三氯乙酸等消毒副产物及甲酸、乙酸、酒石酸、草酸等有机酸。现将该款色谱柱在不同洗脱条件下对常见阴离子的分离效果总结分析如下：

洗脱条件一

淋洗液：5.0 mmol/LNa₂CO₃溶液。淋洗液流量：1.0mL/min，等度洗脱。在此条件下F^-、Cl^-、NO₂^-、Br^-、NO₃^-、BA（巴比妥酸）等6种组分能完全分离，但H₂PO₄^-、SO₄^2-不能完全分离，若需将H₂PO₄^-、SO₄^2-二者完全分离，则需以Na₂CO₃/NaHCO₃溶液为淋洗液，这与SH-AP-2型柱一致，8种组分在16min内全部出峰（分离效果图见图1），可用于F^-、Cl^-、NO₂^-、Br^-、NO₃^-、BA等6组分的定量分同时测定。
图1 F^-、Cl^-、NO₂^-、Br^-、NO₃^-、BA、H₂PO₄^-、SO₄^2-分离效果图

洗脱条件二

淋洗液：6.0 mmol/LNa₂CO₃-2.0 mmol/LNaHCO₃溶液。淋洗液流量：1.0mL/min，等度洗脱。在此条件下一是F^-、Cl^-、NO₂^-、Br^-、NO₃^-、H₂PO₄^-、SO₄^2-和SCN^-等8种阴离子能完全分离并在26min内全部出峰（分离效果图见图2），二是F^-、Cl^-、NO₂^-、Br^-、NO₃^-、H₂PO₄^-、SO₄^2-和草酸等8种组分能完全分离并在19min内全部出峰（分离效果图见图3），且各组分的峰分离度R在1.5以上，各组分的峰面积与其质量浓度在一定范围内呈良好线性关系，可用于上述组分的定量分析。从图2图3可见，草酸的出峰顺序为于SO₄^2-和SCN^-之间，并与二者完全分离，说明该洗脱体系可用于F^-、Cl^-、NO₂^-、Br^-、NO₃^-、H₂PO₄^-、SO₄^2-、草酸和SCN^-等9种组分的分离与测定。
图2 F^-、Cl^-、NO₂^-、Br^-、NO₃^-、H₂PO₄^-、SO₄^2-和SCN^-等8种阴离子分离效果图

图3 F^-、Cl^-、NO₂^-、Br^-、NO₃^-、H₂PO₄^-、SO₄^2-和草酸^-等8种组分的分离效果图

洗脱条件三

淋洗液：5.0 mmol/LNa₂CO₃-1.5 mmol/LNaHCO₃溶液。淋洗液流量：1.0mL/min，等度洗脱。在此条件下F^-、Cl^-、NO₂^-、Br^-、NO₃^-、对氨基苯磺酸、H₂PO₄^-、SO₄^-2等8种组分能完全分离并在26min内全部出峰（分离效果图见图4），且各组分的峰分离度R在1.5以上，且各组分的峰面积与其质量浓度在一定范围内呈良好线性关系，可用于对氨基苯磺酸等8种组分的定量分析。
图4 F^-、Cl^-、NO₂^-、Br^-、NO₃^-、对氨基苯磺酸、H₂PO₄^-、SO₄^2-分离效果图

洗脱条件四

淋洗液：10.0 mmol/LNa₂CO₃溶液。淋洗液流量：1.0mL/min，等度洗脱。在此条件下Cl^-、H₂PO₄^-、SO₄^-2（二者合并为一个峰）、草酸和SCN^-等5种组分能完全分离并在22min内全部出峰（分离效果图见图5），且各组分的峰分离度R在1.5以上，该洗脱体系可用于尿液中草酸和SCN^-的定量分析。
图5 Cl^-、H₂PO₄^-、SO₄^-2、草酸和SCN^- 分离效果图

洗脱条件五

淋洗液：4.0 mmol/LNa₂CO₃-4.5 mmol/LNaHCO₃溶液。淋洗液流量：0.8mL/min，等度洗脱。在此条件下F^-、ClO₂^-、Cl^-、NO₂^-、ClO₃^-、Br^-、NO₃^-、H₂PO₄^-和SO₄^2-等9种阴离子能完全分离并在24min内全部出峰（分离效果图见图6），且各组分的峰分离度R在1.5以上，且各组分的峰面积与其质量浓度在一定范围内呈良好线性关系，可用于上述9种阴离子的定量分析。
图6 F^-、ClO₂^-、Cl^-、NO₂^-、ClO₃^-、Br^-、NO₃^-、H₂PO₄^-和SO₄^2-等9种阴离子分离效果图

洗脱条件六

淋洗液：12.0 mmol/LNaHCO₃溶液。淋洗液流量：1.0mL/min，等度洗脱。在此条件下F^-、AC^-（乙酸根）不能完全分离，AA（抗坏血酸）、Cl^-、NO₂^-、Br^-、NO₃^-、苯甲酸（二者合并为一个峰）等能完全分离并在22min内全部出峰（分离效果图见图7）,但H₂PO₄^-、SO₄^2-和草酸等组分的保留时间长达55min、110min和152min多钟，但若要将F^-、AC^-完全分离，则需将NaHCO₃溶液浓度降低至10.0 mmol/L以下，该洗脱体系可用于AA等组分的定量分析。
图7 F^-、Ac^-、AA、Cl^-、NO₂^-、Br^-、NO₃^-苯甲酸等8种组分分离效果图

附件：

图1-图7.doc

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