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气相色谱连续进样都得到不同的色谱峰，为什么？？！

Insm_0703de09

2023/06/13

气相色谱（GC）

用60m的DB1301柱子做水性漆的voc，标液和试液均连续进两针，第一针的谱图都会有个大峰，而进了第二针就不会出现这种现象了，柱子也割柱了，也老化了，同时用两台气相做比对，都是这种情况，求大神解答一下为什么会出现这种情况？？

分
该帖子已被版主-zyl3367898加5积分，加2经验;加分理由:鼓励发帖

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sdlzkw007

第1楼2023/06/14

应助达人

这个组分可能极性较大，出现了吸附或者降解

0

123

第2楼2023/06/14

应助达人

1.仪器不稳定,仔细维护仪器,很可能存在污染
2,物质有高吸附性,而且使用了未去活化的进样衬管或者是填充了过多的玻璃棉
3,物质热稳定性不好,或者沸点过高不容易挥发
，分析方法不对（比如程序升温需要再调整,进样口温度不合适等等）

0

dadgoh

第3楼2023/06/14

应助达人

会不会是有高保留成分，进入到下一针显示出来了。多延长保留时间确认一下。

1

wazcq

第4楼2023/06/14

应助达人

顶空还是直接进样?

0

Insm_0703de09

第5楼2023/06/14

直接进样的
wazcq(wazcq) 发表:顶空还是直接进样?

0

Insm_0703de09

第6楼2023/06/14

如果是上一针遗留下来的，下一针应该会前面就出峰了吧？他现在就是中间那个峰会出现大包
dadgoh(dadgoh) 发表:会不会是有高保留成分，进入到下一针显示出来了。多延长保留时间确认一下。

0

Insm_0703de09

第7楼2023/06/14

我分别用两台气相做，用同一条柱子，色谱条件也一样的，都还是会出现这个问题，难道真的是仪器方法问题
123(m3149125) 发表:1.仪器不稳定,仔细维护仪器,很可能存在污染2,物质有高吸附性,而且使用了未去活化的进样衬管或者是填充了过多的玻璃棉3,物质热稳定性不好,或者沸点过高不容易挥发，分析方法不对（比如程序升温需要再调整,进样口温度不合适等等）

0

yinzheng02163

第8楼2023/06/14

进来学习一下

0

zyl3367898

第9楼2023/06/14

应助达人

你的程序升温条件是什么？

0

zyl3367898

第10楼2023/06/14

应助达人

换新衬管，柱子老化，柱头切一段。如果不行，要考虑程序升温条件。

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