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土壤和沉积物6种邻苯二甲酸酯类化合物的测定

  • 检测人王大锤
    2023/06/25
  • 私聊

气质联用(GCMS)

  • SGLC-GC/MS-021



    摘要:本文建立了6种邻苯二甲酸酯类化合物测定的GC-MS方法。参照HJ 1184-2021中色谱方法并进行 优化,采用色谱柱SH-I-5SilMS对6种邻苯二甲酸酯类化合物进行分析,岛津GCMS-TQ8050NX气相色谱-质谱联用仪进行检测。结果表明,6种邻苯二甲酸酯类化合物峰形对称,重现性好,满足标准要求。本方法可为6种邻苯二甲酸酯类化合物的测定提供参考。
    关键词:土壤和沉积物 邻苯二甲酸酯类 SH-I-5SilMS GC-MS

    1. 实验部分
    1.1 实验仪器及耗材


    岛津GCMS-TQ8050NX气相色谱-质谱联用仪;
    色谱柱:SH-I-5SilMS(30 m×0.25 mm×0.25μm;P/N:221-75954-30);
    纯水机:PR-FP-0120α-MT1(+ 60L水箱 + 取水器);
    SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器(P/N:380-00341-05);
    GC-MS认证样品瓶LabTotal Vial(P/N:227-34002-01);

    SHIMSEN Pipet移液枪:SHIMSEN Pipet PMII-10(P/N:380-00751-02);
    SHIMSEN Pipet PMII-100(P/N:380-00751-04);
    SHIMSEN Pipet PMII-1000(P/N:380-00751-06)。

    1.2 混合标准使用液的制备

    取市售邻苯二甲酸酯类混合标准品适量,用乙酸乙酯稀释定容至30.0μg/L,作为混合标准使用液。

    1.3 分析条件

    GC条件

    毛细管柱:SH-I-5Sil MS(30 m×0.25 mm×0.25μm;P/N:221-75954-30)
    程序升温:初始温度50℃,保持1min,以15℃/min升温到280℃,保持8min
    载气:He
    载气控制模式:恒流
    流速:1.2 ml/min
    进样口温度:280 ℃
    进样量:1μL
    进样方式:不分流进样
    质谱条件
    电离模式:电子轰击电离(EI)
    电子轰击能量:70 eV
    离子源温度:230 ℃
    接口温度:280 ℃
    溶剂延迟:2min
    数据采集模式:SIM
    各化合物SIM参数见下表



    2. 实验结果

    按照上述色谱条件(1.3)进行采集,总离子流图和混合标准使用溶液色谱图如下:
    混合邻苯二甲酸酯总离子流图


    混合标准使用液SIM图(浓度:30.0μg/L)



    重现性数据


    3. 结论

    本文建立了6种邻苯二甲酸酯类化合物测定的GC-MS方法。参照HJ 1184-2021的方法,采用色谱柱SH-I-5SilMS对6种邻苯二甲酸酯类化合物进行分析,岛津GCMS-TQ8050NX气相色谱-质谱联用仪进行检测。结果表明,6种邻苯二甲酸酯类化合物峰形对称,重现性好,满足标准要求。本方法可为6种邻苯二甲酸酯类化合物的测定提供参考。
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