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环境空气6种挥发性羧酸类化合物的测定(GC-MS法)

  • 检测人王大锤
    2023/06/25
  • 私聊

气质联用(GCMS)

  • SGLC-GC/MS-019



    摘要:本文建立了6种挥发性羧酸类化合物测定的GC-MS方法。参照HJ 1220-2021中方法,采用色谱柱SH-Polar D 对6种挥发性羧酸类化合物进行分析。结果表明,各化合物峰形对称,重现性好,满足标准要求。本方法可为6种挥发性羧酸类化合物测定提供参考。
    关键词:6种挥发性羧酸类化合物 环境空气 SH-Polar D GC-MS

    1. 实验部分
    1.1 实验仪器及耗材


    仪器配置:岛津 GCMS-TQ8050NX 气相色谱-质谱联用仪;
    色谱柱:SH-PolarD(30 m×0.25 mm×0.25μm;P/N:R221-75981-30);
    纯水机:PR-FP-0120α-MT1(+ 60L水箱 + 取水器);
    SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器(P/N:380-00341-05);
    GC-MS认证样品瓶LabTotal Vial(P/N:227-34002-01);

    SHIMSEN Pipet移液枪:SHIMSEN Pipet PMII-10(P/N:380-00751-02);
    SHIMSEN Pipet PMII-100(P/N:380-00751-04);
    SHIMSEN Pipet PMII-1000(P/N:380-00751-06)。

    1.2 分析条件

    1.2.1 色谱条件:


    毛细管柱:SH-PolarD(30 m× 0.25 mm×0.25μm;P/N:R221-75981-30)
    程序升温:初始温度50℃,保持2 min,以8℃/min升温到150℃,以20℃/min升温到220℃,保持5min
    检测器:蒸发光散射检测器ELSD-III;Gain:5;漂移管温度50℃
    载气:He
    载气控制模式:恒流
    流速:1.5mL/min
    进样口温度:240 ℃
    进样量:1 μL
    进样方式:不分流进样

    1.2.2 质谱条件:

    毛细管柱:SH-Polar D(30 m× 0.25 mm×0.25μm;P/N:R221-75981-30)
    电离模式:电子轰击电离(EI)
    电子轰击能量:70 eV
    离子源温度:230 ℃
    接口温度:240 ℃
    溶剂延迟:3min
    数据采集模式:SIM
    各化合物SIM参数见下表



    1.3 混合标准品溶液的制备

    取市售混合标准品适量,用甲基叔丁基醚稀释至浓度为12mg/L和0.6mg/L的溶液(以乙酸计),作为混合标准品溶液。

    2. 结果及讨论

    2.1 混合标准品的色谱图





    重现性数据
    混合标准品溶液(0.6 mg/L,以乙酸计)



    3. 结论

    本文建立了6种挥发性羧酸类化合物测定的GC-MS方法。参照HJ 1220-2021的方法,采用色谱柱SH-Polar D 对6种挥发性羧酸类化合物进行分析。结果表明,各化合物峰形对称,重现性好,满足标准要求。本方法可为6种挥发性羧酸类化合物测定提供参考。
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