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卡尔费休水分测定法的取样量

  • Insm_e714ff4f
    2023/07/07
  • 私聊

化学药检测

  • 2010年版中国药典里,精密称取供试品适量(约消耗费休氏液1--5ml)。

    这里所说的约消耗费休氏液1--5ml,必需消耗这么多吗?

    如果样品水分很小,那就消耗很多样品、、、
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  • 通标小菜鸟

    第1楼2023/07/07

    应助达人

    1~5ml是推荐的,少于1ml,滴定体积误差就会很大,就会不准,如果水分含量太高,比如一下子滴个二十几ml,那一个样滴定时间太长,样品做起来太耗时。其实1~5ml我觉得还是小了点,从实际做样看下来,保证滴定体积5~10ml是比较合适的,一般分析样品水分前会试着取样滴一下,看一下大概消耗的体积,然后再去折算一下自己该称多少样品。

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  • 通标小菜鸟

    第2楼2023/07/07

    应助达人

    卡氏试剂有高浓度和小浓度,如果样品水分含量很小,可以选择小浓度滴定,当然还可以采用库伦滴滴定,也是适合低水分含量样品测定,但缺点就是平衡时间太久。

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  • JOE HUI

    第3楼2023/07/07

    应助达人

    作为容量法滴定仪器,为了降低计量系统本身的系统误差,应保证消耗掉一定量的试剂方可保证仪器的准确度与结果平行性。根据严格实验得到的结果,在试剂消耗范围1.5ml-3.5ml内具有最好的重复性结果;因此建议用户据此控制样品的进样量。
    样品量的取样标准一般根据样品含水量来计算,建议用户在检测样品时,尽可能保证每个样品的试剂消耗量控制在1ml-4ml范围内,以取得良好的结果。

    样品取样量计算方法:

    例:样品预计含水量0.1%,当前购买的容量法卡尔费休试剂当量为3.0mg/mL,希望将试剂消耗量控制在1.5ml左右;

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  • ppttmmyy

    第4楼2023/07/10

    应该具体问题具体处理

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