GCMS(气质联用仪)进样操作方法
一、准备
1、打开氦气瓶,将分压表调到0.7-0.8Mpa之间。
2、打开质谱仪电源开关。
3、打开气相电源开关。
4、打开计算机。
二、工作站联机和配置
1、联机
双击“GCMS Real Time Analysis”图标,出现软件登录框,用户名为Admin,密码为空。点击“确认”。
工作站联机(正常时,机器有两声鸣叫),进入实时分析主界面。 如下图:
2、做系统配置
击左侧辅助条中的“系统配置”图标,按下图设定:
各个部件双击,查看详细内容。
三、开启系统
单击“真空控制”图标,出现“真空控制”窗口:
单击“自动启动”。
此时仪器开机。
等待启动完成,点击“关闭”。
四、泄漏检查
首先观察真空度。高真空大约在10-3 - 10-4 Pa,低真空大约在100-101 Pa。
然后观察质谱峰。
条件 1:
1..单击辅助栏的“调谐” 图标,进入调谐子界面,再单击“峰监视窗”图标,在“监视组”选项中选择“水、空气”选项,将检测器电压设为0.7kV(最低0.5kV),
2、点击,打开灯丝,观察质谱图。
判别:如果28峰高小于18峰高或者18峰高的2倍,系统不漏气。
(氧氮比例接近1:4、强度不太大)
条件2 : 利用调谐标样。
1 点击图标,打开PFTBA调谐标样。将监视组的m/z改成 18、28、69,按enter。
2 等待10秒左右,点击,打开灯丝,观察质谱图:
如果28峰高小于69峰高或者69峰高的2倍,系统不漏气。
条件1和条件2同时不满足的情况下,系统可能存在泄漏。
五.自动调谐:
当GC和MS都显示“准备就绪”状态时,可以进行自动调谐。
单击辅助栏的“调谐” 图标,进入调谐子界面,点击,工作站进行自动调谐。
调谐完成后,观察调谐结果。
如果调谐结果正常,则可以进样。
A 质谱图中69或者18为基峰,质谱峰没有明显的分叉
B 检测器电压小于1.5kv
C 各质谱峰实际值和理论值之间误差小于0.1
D FWHM 与0.6的偏差小于0.1
E 502的丰度大于2
六.进样操作:
打开需要使用的方法文件,点击采集,下载初始参数。
1 单针进样:
点击辅助栏中的“数据采集”图标,进入数据采集子界面
点击,设定数据文件、进样量、样品瓶号、调谐文件。
点击“待机” ,。
仪器开始进样。
2 多次进样
点击辅助栏的“批处理” 图标,写进样批处理表。
(必须写入 瓶号、方法文件、数据文件、进样体积、调谐文件)
然后,保存批处理文件。
进样时,点击“开始” 。
系统自动进样。
八、 关机操作
点击“自动关机”。
最后关闭载气。