仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯

土壤挥发性有机物hj605 问题求助!

  • 时光之陨
    2023/07/17
  • 私聊

土壤固体废弃物监测

  • 老师们,我遇到的问题是:做曲线的时候,线性很好,重复进曲线的某一个点,重复性、准确性都可以!但是,一到实际样品,内标、替代、目标物的响应就会减少-伴还要多,尤其是沸点高的那一部分(在几个实际样品序列中间,插入-针曲线中间点,响应值、回收率都可以只要瓶子里有 土就不行)应该项哪个方向排查问题呐?用的国产的中仪宇盛的7900D,样品温度室温,吹扫流量40ml/min,脱附温度250,管线温度250。样品是先放转子,5g土, 5ml水, 然后手动加内标、替代等。(试过把内标、 替代配到容量瓶,再分别加到有土壤和没土壤的吹扫瓶中,有土的响应值就小很多)
  • 该帖子已被版主-通标小菜鸟加5积分,加2经验;加分理由:鼓励发帖
    +关注 私聊
  • 绿树之林

    第1楼2023/07/17

    你考虑你放土有没有放对位置,有没有因为土吧吹扫的针给堵上了,这个只能通过观察做完的样品,看看针有没有插土里。

0
  • 该帖子已被版主-通标小菜鸟加5积分,加2经验;加分理由:鼓励回帖
    +关注 私聊
  • 通标小菜鸟

    第2楼2023/07/17

    应助达人

    出现这种情况有以下这些原因:
    1、土壤因为基质的关系,其本身会有一定的吸附性,造成响应值偏小,但是内标,替代物及目标物响应会同步减小,最终测定结果确不会变,可以通过土壤加标来进行验证。
    2、搅拌子原因,楼主你加入5ml水,有些样品很黏,很硬,你加入搅拌子是一点也搅不动的,一点也打不散,这种就会测出来有异常,我们以前加入搅拌子先放磁力搅拌器上搅散,搅匀,然后放吹扫捕集上进行自动加内标替代物,这样可以让原本包裹在土壤里的目标物更好的溶出。
    3、针尖吹扫在液面以上,液面高度达不到,针尖并未插入到液面以下,为此我们以前把加5ml水改成了10ml水,水量加大不影响测定结果,但有利于提高吹扫效率。
    4、堵针,土壤吹扫针是一根套管针,底部出氮气,中段进气到捕集阱,假如针尖处插入到土壤里,就会造成气体不出来,造成结果异常。这一点往往跟采样有关,VOC土壤采样是用非扰动采样器截取的一段土壤,有时候采样人员采样时比较粗糙,采集的样品比较多,那圆柱状土壤在瓶内高度比较高,进样针就很容易插在土壤里。那假如就像我之前说的事先在有搅拌子的状态下在磁力搅拌器上进行预先打散,那就不会出现堵针这种情况。

0
    +关注 私聊
  • 时光之陨

    第3楼2023/07/17

    好的 谢谢老师,我一一排查

    通标小菜鸟(v3141805) 发表:出现这种情况有以下这些原因:1、土壤因为基质的关系,其本身会有一定的吸附性,造成响应值偏小,但是内标,替代物及目标物响应会同步减小,最终测定结果确不会变,可以通过土壤加标来进行验证。2、搅拌子原因,楼主你加入5ml水,有些样品很黏,很硬,你加入搅拌子是一点也搅不动的,一点也打不散,这种就会测出来有异常,我们以前加入搅拌子先放磁力搅拌器上搅散,搅匀,然后放吹扫捕集上进行自动加内标替代物,这样可以让原本包裹在土壤里的目标物更好的溶出。3、针尖吹扫在液面以上,液面高度达不到,针尖并未插入到液面以下,为此我们以前把加5ml水改成了10ml水,水量加大不影响测定结果,但有利于提高吹扫效率。4、堵针,土壤吹扫针是一根套管针,底部出氮气,中段进气到捕集阱,假如针尖处插入到土壤里,就会造成气体不出来,造成结果异常。这一点往往跟采样有关,VOC土壤采样是用非扰动采样器截取的一段土壤,有时候采样人员采样时比较粗糙,采集的样品比较多,那圆柱状土壤在瓶内高度比较高,进样针就很容易插在土壤里。那假如就像我之前说的事先在有搅拌子的状态下在磁力搅拌器上进行预先打散,那就不会出现堵针这种情况。

0
    +关注 私聊
  • Insm_36f67802

    第4楼2023/07/17

    替代物回收率70-130 %,内标响应值0.5-2倍,实在不行可以气质直接进内标和替代物看看,如果稳定就开始找吹扫捕集问题。

0
    +关注 私聊
  • 时光之陨

    第5楼2023/07/18

    老师,我这针的位置正常嘛?感觉转子在里边都转不开,只能绕着针转

    通标小菜鸟(v3141805) 发表:出现这种情况有以下这些原因:1、土壤因为基质的关系,其本身会有一定的吸附性,造成响应值偏小,但是内标,替代物及目标物响应会同步减小,最终测定结果确不会变,可以通过土壤加标来进行验证。2、搅拌子原因,楼主你加入5ml水,有些样品很黏,很硬,你加入搅拌子是一点也搅不动的,一点也打不散,这种就会测出来有异常,我们以前加入搅拌子先放磁力搅拌器上搅散,搅匀,然后放吹扫捕集上进行自动加内标替代物,这样可以让原本包裹在土壤里的目标物更好的溶出。3、针尖吹扫在液面以上,液面高度达不到,针尖并未插入到液面以下,为此我们以前把加5ml水改成了10ml水,水量加大不影响测定结果,但有利于提高吹扫效率。4、堵针,土壤吹扫针是一根套管针,底部出氮气,中段进气到捕集阱,假如针尖处插入到土壤里,就会造成气体不出来,造成结果异常。这一点往往跟采样有关,VOC土壤采样是用非扰动采样器截取的一段土壤,有时候采样人员采样时比较粗糙,采集的样品比较多,那圆柱状土壤在瓶内高度比较高,进样针就很容易插在土壤里。那假如就像我之前说的事先在有搅拌子的状态下在磁力搅拌器上进行预先打散,那就不会出现堵针这种情况。

0
    +关注 私聊
  • 时光之陨

    第6楼2023/07/18

    视频传不上来

    时光之陨(Insm_22e475bc) 发表:老师,我这针的位置正常嘛?感觉转子在里边都转不开,只能绕着针转

0
    +关注 私聊
  • 通标小菜鸟

    第7楼2023/07/18

    应助达人

    光绕针转不行,得把土打散

    时光之陨(Insm_22e475bc) 发表:老师,我这针的位置正常嘛?感觉转子在里边都转不开,只能绕着针转

0
    +关注 私聊
  • 俭以养德101

    第8楼2023/07/18

    可能是土样干扰了吹扫捕集

0
    +关注 私聊
  • 时光之陨

    第9楼2023/07/20

    中仪宇盛的工程师看了视频说正常。。。 说转子稍微动一下,能把土搅动起来就行

    通标小菜鸟(v3141805) 发表:光绕针转不行,得把土打散

0
    +关注 私聊
  • 通标小菜鸟

    第10楼2023/07/20

    应助达人

    仪器厂商的话也能信,总归说自己产品是好的

    时光之陨(Insm_22e475bc) 发表:中仪宇盛的工程师看了视频说正常。。。 说转子稍微动一下,能把土搅动起来就行

0
查看更多
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
举报帖子

执行举报

点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...