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草甘膦标准曲线衍生后不出峰

  • Ins_f58a9817
    2023/07/30
  • 私聊

液质联用(LCMS)

  • 公司要求检测草甘膦,但现在连离子对都找不到,尝试过用SN/T 1923-2007上的方法,也试过提高衍生试剂的浓度,更换流动相,或者提高曲线的浓度,有没有哪位社友用液质测草甘膦成功的?希望各位社友传授点经验
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  • sdlzkw007

    第2楼2023/07/31

    应助达人

    考虑一下负离子模式,我们这儿曾经使用过流动相PH10左右的条件,测试木耳中的草甘膦和氨甲基膦酸,回收率满足要求。

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  • Insm_fe8f17c4

    第3楼2023/07/31

    这类需要衍生的物质,直接进质谱基本上是很难找到离子对的。因为衍生试剂的浓度一般都远大于目标物,离子化过程的干扰会很大。有条件的话可以购买草甘膦衍生后的标准品去优化质谱参数。也可以直接使用标准中的离子对,连接色谱柱单针进样,通过MRM模式,在多个通道下设置不同的电压、能量参数来寻找最优条件。

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  • xiaolanzi5

    第4楼2023/07/31

    应助达人

    草甘膦的检测有点薛定谔的猫感觉。柱前衍生法不太好做。可以尝试不衍生直接测定。整个操作和流程避免玻璃。

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  • 半岛的铁盒

    第5楼2023/08/25

    我们也是做扩项,试了很多方法,最后试出来一个:
    0.6mL净化液+0.2mL5%硼酸钠溶液(涡旋混匀1分钟)+0.2mL 1.0g/L FMOC-CL丙酮溶液(涡旋混匀1分钟),常温过夜。第二天过水相滤膜,上机。
    先用大浓度的点优化方法,5ppm或者1ppm
    流动相A:0.1%甲酸乙腈,流动相B:0.1%甲酸5mmol乙酸铵水溶液,梯度如图
    离子对:草甘膦:前体:391.8,产物:179.3,88.15, CE:22,23
    氨甲基膦酸:前体:334.2,产物:179.3,178.3, CE:24,45
    内标:前体:394.8,产物:179.2,91.05, CE:27,25

    最终2ppb的结果如下图:

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  • Insm_448727a8

    第6楼2023/11/28

    我用HJ1071-2019的方法衍生的,也找过母离子和子离子电压什么的。只不过,我找离子对的 时候用的浓度很高是10ppm。之前用200ppb的基本找不到东西。

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