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【讨论】一氯乙醛(50%水溶液)的含量测定

  • shan-shan68
    2007/05/01
  • 私聊

分析化学

  • 分析方法是:称取样品2g,加2.5g硫脲于碘量瓶中,加水封,于70度水浴加热30分钟,取出冷却后转容于100毫升量瓶中,以水洗涤与定容;吸取10毫升于三角瓶中,加水50毫升,酚酞指示液3滴,以0.1mol/L氢氧化钠滴定液滴定.
      我们做了N次,含量始终约40%,但供应方报告为51.6%;更让我无法下判定的是我们自己做也出现过一次52%,没分析出做法有何不同;绝大多数为40%,但非常小心地做水浴加热(碘量瓶密封良好,涂凡士林等)有时可达到43%或44%.
      我们也做了很多反应原理上的分析,估计是一氯乙醛与硫脲发生脲醛反应,会生成一个分子的HCL,该氯化氢与产物结合,形成盐酸盐,然后用氢氧化钠滴定而计算的.
      通过这么多实验,结果又不确定,我开始怀疑反应原理了.在此提出来讨论,也一并请教大师们:1.以上的分析反应原理到底对不对?分析操作又有何问题没有?2.哪位大师有一氯乙醛含量权威的分析方法,希望不吝赐教!
    +关注 私聊
  • shan-shan68

    第1楼2007/05/02

    我是第一次上来,怎么感觉上面没人哪?或是过五一了,去换脑子了,压根不想理工作上的事了?我可不一样,在过真正的劳动节.还望早点关注一下本贴!多谢各位!

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