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液相色谱(LC)
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温度对衍生化反应的影响
houjjun
2023/09/25
状元秀
私聊
液相色谱(LC)
温度对衍生化
反应
的影响
液相色谱
很多检测会用到衍生化反应后在检测,衍生化反应是这一类检测的一个重要环节。现在用的较多的一种是在线衍生化反应,柱后衍生化后检测。
柱后衍生反应大多都对衍生温度有要求,衍生温度一般都在
60
℃以上,而且对准确度、精密度要求较高。
我们曾经使用过的一种柱后衍生仪,它衍生池保温做的不好,检测时出现过一些状况。我们
买上这台设备
一开始做食品中黄曲霉毒素
B1
的检测,衍生温度
要求
70
℃,
用的还好,和以往相比
检测数据没什么差别,都正常。后来做农药残留,一开始做一个三组分的样品,衍生温度是
110
℃,发现其中两个组分色谱峰和以往的差不多,一个组分的色谱峰偏低,但计算结果基本没影响,我们也没理睬。后又做一个五组分的农药残留样品,衍生温度也是
110
℃,结果就出问题了
其中两个组分色谱峰和以往的差不多,
两
个组分的色谱峰偏低,
一个组分无色谱峰。开始我们以为是标准品溶液问题,重新配标准品,检测还是那样
,后来怀疑是衍生试剂问题,重新配衍生试剂,还是那样。后来又重新买标准品和衍生试剂,不出
峰那个
组分还是不出峰。后来我们把以前用的那台古老的坏了的衍生仪修了修用发现各
组分出峰都
正常,两个色谱峰偏低的
组分出峰也
正常。后我们
一一
排查问题,发现从衍生
池出来
的管路的温度偏低(和正常做样的那台衍生仪相比)
。
于是我们拿温度计
测
量了一下
衍生池的温度
,发现
设置温度
110
℃,实际温度也就
80
℃
多,设置温度
70
℃,实际温度
50
℃多一点。这样问题就找到了,实验做不出来,主要原因是衍生仪衍生池温度不对。经过与厂家沟通、协商,厂家重新为我们衍生仪衍生池做了一套保温措施,重新校准了衍生池温度。这样衍生池衍生温度没问题了,重新做实验,实验正常,和以前做的效果也一样了。
这就说明了一个问题,有的衍生化反应对温度要求不高,像黄曲霉毒素
B1
,温度差十几摄氏度对检测结果影响不大。有的实验则不行,像某些农药残留检测实验,温度差的稍多,实验可能就无法完成。
总的来说,衍生化反应对温度要求还是挺高的,做这种实验,温度一定得控制好。
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houjjun
第1楼
2023/11/20
衍生化重要条件之一
0
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