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有机前处理方法

轶辰

2023/09/26
加减乘除

前处理综合讨论

有机测试项目

半挥发性有机物（ SVOC）

包括苯酚，多环芳烃，邻苯二甲酸酯类， EPA8270 ， by GC - MS

挥发性有机物（VOC

包括单个的芳香烃，含氧的化合物等， EPA8260 ， by GC - MS

总石油烃（TPH）（ C6 -C36）

C6 -C9 ， EPA8260 ， by GC - MS

C10 - 36 ， EPA8015 ， by GC - FID

有机氯农药和多氯联苯（OC and PCB）

EPA8081 and EPA8082 ， by GC - ECD

总多氯联苯（T PCB）

EPA8270 ， by GC - MS

有机磷农药（OP）

EPA8141 ， by GC - FP D

样品前处理常规方法(EPA3510&3570)

适用范围

用来分析土壤和水（地下水、地表水等）中半挥发性有机化合物的含量

原理

固-液萃取：利用溶剂将固体中的可溶性组分溶解，使其进入液相的过程

液-液萃取：两个完全不互溶或部分互溶的液相接触后，因混合物中各组分的溶

解度的差异，在两相中重新分配的过程

所需器材和仪器设备

? 250mL带聚四氟乙烯垫的玻璃瓶

1L或2L的分液漏斗

微量注射器

普通实验室器件（铁架台、铁圈等）

500ml量筒

玻璃漏斗和滤纸

分析天平，精度 0 . 01g

数显震荡摇床

K - D （ Ku dern a - Danish）浓缩装置：浓缩管（ 10ml）、蒸发瓶

（ 500ml）、斯奈德管（大型三球、小型二球）

水浴锅：附环状同心圆盖能控温精确至±5 ℃ 以内，在通风柜中使用

气相质谱（Agile nt GC/ MS）

所需试剂

二氯甲烷（农残级）

丙酮（农残级）

无水硫酸钠（AR）（在450℃下烘4小时，冷却后保存于干净试剂瓶）

1:1硫酸溶液（浓硫酸和Milli-Q水，体积比为1:1）

氯化钠（在450℃下烘4小时，冷却后保存于干净的试剂瓶中）

纯净水

土样和水样的前处理步骤

土样的前处理

u 观察样品性状，如颜色、气味、基质、含水量等，需在前处理单上备注。勿称入样品中的杂物，如树根、树叶和石头等。

u 称样20±0 . 1g（样品应混合均匀），加入足量的Na2SO4 于250ml瓶中(根据土壤的水份含量来增加Na2SO4的量，

Na2SO4加到土壤不粘瓶壁即可)使样品呈松散状

u 用瓶口移液器加入100ml 1:1的二氯甲烷和丙酮（极性萃取剂、渗透性较好）的混合液

u 用微量注射器加入一定量及其浓度的Surrogate

u 放入摇床，固定后以200r/ min摇2小时左右

u 将萃取液过滤到K-D瓶中（用Na2SO4进行过滤，起到第二次脱水）并放入1~2粒沸石K-D并浓缩至5ml以下(水浴温度控制在80℃)

u 更换K-D小柱浓缩至1ml以下，冷却至室温（每次更换K-D 小柱要用纸对浓缩管外壁的水进行擦干，防止水珠落入提取液体中，在浓缩时要边摇边放入水浴锅中，防止暴沸）

u 用二氯甲烷定容到1 ml ，转入2ml的进样瓶中储存。

SVOC（ 8270PAH）和8270TPCB取200ul样品提取液，加入 5ul浓度为200ppm的内标，其余项目无需加内标。测OC和 PCB时，需氮吹（用正己烷转换试剂），有时还需净化

水样的前处理（萃取3次）

1 测试水样的pH(应为6 - 8)，将1000ml或500ml的水样倒入用二氯甲烷预清洗过的分液漏斗中。（看水样是否脏、有气味、含油量等。测 svoc时，如装水样的瓶是塑料瓶，需在前处理单上备注。在倒水样时勿将沙土倒入分液漏斗

中，以免乳化。另外，水样很脏，需减量萃取。）

2 . 加入20 ~ 30g左右的NaCl（盐析作用），用微量注射器加入一定量及其浓度的Surrogate，再加60ml的二氯甲烷溶液摇2min （注意放气），静止10min，收集萃取液至圆底烧瓶中（萃取1遍）

3 . 加入H2SO4和Milli-Q(1:1)溶液3 ~4滴管，调节水样至pH<2，加入60ml的二氯甲烷溶液摇2min （萃取2

遍），静止10min后将萃取液移到圆底烧瓶中（在圆底烧瓶中放入足够的Na2SO4进行脱水，瓶中的Na2SO4能流动即可）

4 . 再经过滤、 K - D浓缩、最后定容。

质控要求和数据记录

质控要求

l每20个样品需做一套QC ，包括MB、 LCS、 DUP、 MS、 MSD

lMB(Method blank) 方法空白，分析一系列流程中是否带来污染

lDUP (duplicate sample) 平行样品

lLCS(Laboratory Control Sample) 实验室控制样

lMS、 MSD (Matrix Spiking /Duplicate) 基质加标/平行

质控要求和数据记录

数据记录

?把所见所闻所生都记录下来。（样品的性状，前处理过程中出现的情况，如定容体积、暴沸、稀释的倍数等）

?加标的标准号OD##### n/N

?姓名、日期（Feb/##/####）

?杠改签名和日期

注意的问题

1. 土样如样品含水率大，则应在称取样品前加适量Na2SO4 到

250ml土瓶中，以防止粘瓶壁，导致萃取不完全

2. 水样萃取时，出现乳化现象（可加无水硫酸钠、搅拌、超声

、离心等）

3. 过滤后，检查K-D瓶与K-D管是否漏

4. 小K时，注意不要暴沸、 K干

5. 定容时，知道最终定容体积

6. 注意安全

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