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高效液相色谱仪检测环境空气中苯并[a]芘方法探究

  • Ins_f01c3885
    2023/10/08
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 高效液相色谱仪检测环境空气中苯并[a]芘方法探究





    苯并芘(Benzopyrene),属于稠环芳烃,其有多种同分异构体,最常见的是苯并[a]芘(CAS号为50-32-8)及苯并[e]芘(CAS号:192-97-2),苯并[a]芘是致癌性最强的结构,可以诱发肺癌等,其在大气中的含量已经列入环境监测的常规项目。大气中的苯并芘主要来源于煤、石油、天然气的不充分燃烧,包括汽车尾气、橡胶工业生产等。苯并芘挥发性很小,附着性很强,在大气中主要吸附在大气颗粒物上,易溶于苯、二氯甲烷、氯仿等有机溶剂中,本文将以超细玻璃纤维滤膜采集环境空气颗粒物中的苯并[a]芘,用二氯甲烷提取,提取液浓缩、净化后,采用高效液相色谱分离,荧光检测器检测,根据保留时间定性,外标法定量。

    1、主要仪器设备及型号

    高效液相色谱仪LC-20AD

    空气/智能TSP综合采样器,崂应2050



    2、试剂和材料


    乙腈,高效液相色谱

    二氯甲烷,高效液相色谱

    正己烷,高效液相色谱

    苯并[a]芘标准溶液,200μg/ml

    硅胶固相萃取柱,500mg/6ml

    尼龙针式过滤器,13mm×0.45μm





    3、样品

    3.1样品采集

    采样时,用无锯齿镊子将滤膜放进洁净滤膜夹内,滤膜毛面朝向进气方向,将滤膜牢固压紧。将滤膜夹放入采样器中,100L/min采集24h,启动采样器开始采样,采样结束后,用镊子取出滤膜,滤膜尘面向内对折,避免尘面接触无尘边缘,放入保存盒中,滤膜避光密封保存,迅速送回实验室。

    3.2试样制备

    3.2.1样品提取-索氏提取

    将滤膜放入索氏提取器中,加入100 ml二氯甲烷,回流提取至少40个循环。提取完毕,冷却至室温,取出底瓶,冲洗提取杯接口,清洗液一并转移至底瓶。提取液用无水硫酸钠干燥,转移至浓缩瓶中,待浓缩、净化。

    3.2.2样品浓缩

    二氯甲烷样品提取液在浓缩设备中于45℃以下浓缩,将溶剂完全转换为正己烷,浓缩至1mL,待净化。

    3.2.3样品净化

    将硅胶固体萃取柱固定于净化装置,依次用4mL二氯甲烷、10mL正己烷冲洗柱床,待柱内充满正己烷后关闭流速控制阀,浸润5min后打开控制阀,弃去流出液。当液面稍高于柱床时,将浓缩后的样品提取液转移至柱内,用1mL二氯甲烷-正己烷(3+7)混合溶液洗涤样品瓶两次,将洗涤液一并转移至柱内,接收流出液,用8mL二氯甲烷-正己烷(3+7)混合溶液洗脱,待洗脱液流过净化柱后关闭流速控制阀,浸润5min,再打开控制阀,接收洗脱液至完全流出。

    洗脱液按3.2.2浓缩并将溶剂转化为乙腈,定容至1mL,转移至样品瓶中待测。

    取同批空白滤膜按照与试样制备相同的步骤制备实验室空白试样。

    4、分析步骤

    4.1仪器条件

    柱箱温度:35℃;进样量:10μl,荧光检测器的激发波长/发射波长:305nm/430nm;流动相A:乙腈,流动相B:水。梯度洗脱程序如下:



    4.2标准溶液配置校准曲线

    用微量注射器分别移取适量苯并[a]芘标准液,用乙腈稀释,制备标准系列,浓度分别为0.025μg/mL、0.050μg/mL、0.100μg/mL、0.500μg/mL、1.00μg/mL、2.00μg/mL。

    将标准系列溶液依次注入高效液相色谱仪,按照仪器条件分离检测,得到各不同浓度的苯并[a]芘的色谱图。以浓度为横坐标,以其对应的峰面积为纵坐标,绘制标准曲线。

    4.3样品分析

    按照仪器条件,对样品进行仪器分析。记录色谱峰的保留时间和峰面积。当试样浓度超出标准曲线的线性范围,用乙腈稀释后,再进行测定。

    4.4空白试验

    按照与试样测定相同的仪器条件进行空白试样的测定。



    5、结果计算

    空气中苯并[a]芘的质量浓度ρ按照下面公式进行计算。



    式中:ρ—空气中苯并[a]芘的质量浓度,ng/m3

    ρi—由标准曲线得到的试样中苯并[a]芘的质量浓度,μg/ml

    Vs—实际采样体积,m3

    V—试样体积,ml

    n—稀释倍数。



    6、样品检测结果

    A点位连续多日采集样品后,按照上述步骤前处理并上机分析,检测结果如下:

    DAY1

    DAY2

    DAY3

    DAY4

    DAY5

    DAY6

    DAY7

    检测结果,ng/m3

    0.5

    1.7

    1.9

    0.3

    0.2

    1.2

    3.3



    结果分析:该点位位于某橡胶制品企业东侧约100米,除路过的机动车外周边无其他污染源,该企业主要工艺为炼胶、硫化工艺。7天检测结果最大值为3.3ng/m3,最低值为0.2ng/m3,结果时高时低,可能与风向及实际生产情况有关,其最大值已经超过了GB3095-2012《环境空气质量标准》表2中苯并[a]芘的浓度限值。

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  • zyl3367898

    第1楼2023/10/14

    应助达人

    数据齐全,过程详细。

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