色谱仪故障诊断的注意事项 —— 不出峰故障诊断的顺序
概述
进样不出峰是色谱工作者在进行色谱分析工作时经常遇到的故障，造成不出峰故障的原因较为复杂，与实际色谱分析系统和样品具体情况有关。
建议首先进行整体考察，考虑样品或者进样方式的特点，然后再考虑依照色谱仪器的硬件结构，从后向前——即从色谱数据工作站开始向进样器的方向进行故障诊断。
色谱分析的特点考察
色谱工作者遇到不出峰故障时，建议首先考察当前分析项目的特点，即样品自身性质、进样方式特征、进行色谱图的全面考察，给出初步判定——即不出峰故障与样品以及分析方法本身有关还是与色谱仪硬件有关。
例如某些待测物质化学性质较为活泼（例如热稳定性差、氧化还原性强、酸碱性强），容易在惰性不良的色谱系统内发生冷凝、吸附、分解、聚合或异构化之类的化学变化。如果色谱图中某些“活性”或者强极性组分的分析灵敏度下降，或者不出峰，需要考虑是否色谱系统的惰性不良，需要进行维护或者更换。
较为典型的分析项目为农药残留、微量酸性、碱性物质检测等，常见的维修方法是清洗、维护、降低系统温度或者采用惰性良好的部件进行更换。例如降低气相色谱仪进样口温度、使用高惰性衬管、去除石英棉或者更换色谱柱。
某些样品需要进行进样前处理，例如萃取、衍生化、净化等步骤，某些样品需要经过顶空、热解析、热裂解、吹扫捕集等方式完成进样，需要考虑故障存在于前处理设备或者进样装置部分。
还可以考虑直接进样化学性质稳定的其他物质，观察其出峰情况进行系统总体考察。如果此类物质出峰正常，那么可以排除色谱仪硬件故障，考虑与样品有关的方面。
色谱仪硬件考察
当色谱系统总体考察工作已经完成，可以确定问题在于色谱仪硬件的情况下。色谱工作者应当对色谱仪硬件结构较为熟悉，建议故障出现之后，采用“从后向前”的方法进行诊断，即从色谱数据处理器部分开始，逐步向前检查检测器、色谱柱、进样口、进样器以及流动相。
一、 色谱数据处理确认
某些国产色谱仪采用模拟信号输出，需要使用模数转换方式的色谱数据工作站，诊断不出峰的故障时，建议检查色谱仪与工作站之间的连接是否良好，可以采用测量工作站输入端电压、或者认为向工作站给出微小电信号的方法，确定工作站硬件工作是否正常。
另外需要考虑电脑的影响，是否存在工作站软件故障，是否需要重装软件或更换电脑。
二 检测器确认
首先考察检测器本底信号，是否存在本底过高的问题，考虑是否存在污染、饱和、辅助气体污染或者辅助气体流量偏差过大，其次考虑检测器是否需要进行维护，然后再进行检测器性能确认。
由于结构的关系，液相色谱仪的检测器性能确认较为容易，可以将检测器和色谱柱连接管路断开，向检测器内直接注入样品溶液，观察输出信号以确认其是否工作正常，而气相色谱仪一般不容易直接采用这种方法。
气相色谱仪常用的FID检测器，可以采用修改检测器氢气（或空气、尾吹气）流量、手工触碰检测器观察基线是否变化的方法，考察检测器是否工作正常。
TCD、ECD检测器可以通过改动检测器载气流量、工作电流、温度时基线是否发生变化的方法予以确认。
FPD检测器的检查方法类似FID检测器，可以修改氢气空气流量或者设法输入检测器微弱光线的方法，考察检测器硬件。需要注意保护检测器，长时间强度大的光线可能造成检测器损伤。
MS检测器的检查方法是调谐，如果调谐结果正常，那么系统不出峰故障原因一般与MS无关。
三 色谱柱
不出峰故障来自色谱柱的原因一般有色谱柱堵塞、色谱柱泄漏、色谱柱折断、色谱柱安装错误、色谱柱性能严重劣化等原因。
色谱柱安装和检查时，建议在工作条件下，使用装有溶剂的小瓶，将色谱柱出口浸入液面下，观察气泡的方法考察色谱柱是否存在问题。GCMS可以采用改动色谱柱流量观察真空度是否跟随变化的方法，确认色谱柱是否通畅。
不同型号的色谱仪，对色谱柱在进样口和检测器部分的安装长度有不同的要求，如果色谱柱安装时偏离正确长度过多，可能导致不出峰故障。
四 进样口
进样口是否严重泄漏、温度过高或者过低、惰性变差都可能导致进样不出峰的故障。
五 进样器
色谱仪的进样器形式多种多样，检查和判定方法相对比较复杂。
可以考虑使用简单的方法预判，如果进样器可以和进样口分离，建议直接在进样口手工注入浓度和体积合适的样品，观察是否可以出峰以确认进样器问题。
六 载气
载气的重要原则是纯度和种类，分析要求的检出限越低，那么就应当使用纯度越高的载气（或辅助气）。此外还有检测器的要求，某些型号的检测器必须使用高纯度载气，例如SCD、PDD检测器等。
TCD和ECD检测器需要合适的载气种类，如果载气种类不合适（例如TCD检测器一般不建议使用氮气做载气，ECD检测器只可以使用氮气或氩气-甲烷气），可能会导致分析不能出峰。
不出峰，灵敏度下降，建议从后向前检查。
首先判定检测器。 FID如何判定，TCD如何判定，ECD如何判定，FPD如何判定、FTD如何判定、，MS如何判定。 检测器的本底信号、辅助气源、污染、饱和、铷珠失效
RID如何判定，UV如何判定，荧光检测器如何判定，蒸发光如何判定。
其次色谱柱
再次进样口
再次进样器
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