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岛津制备样品出峰有问题

  • Ins_5dbba6d9
    2023/11/07
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 做制备和摸条件都是用的同一台岛津,流动相是乙腈-0.1%甲酸。做分析的时候,有两个高峰,制备的时候发现只有前面那一个高峰了(21 min),第二个(29 min)没有了,或者起伏很小,最后把浓度降到特别低,第二个高峰才出来,请问这种情况该怎样制备呢
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  • 通标小菜鸟

    第1楼2023/11/08

    应助达人

    楼主分析和制备用的是同一根色谱柱吗?还有楼主是想收集哪个峰呢?如果只是想收集前面那个大峰,那后面的是否出峰可以不用管。

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  • 安平

    第2楼2023/11/08

    应助达人

    楼主详细描述具体的分析条件为好。

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  • 安平

    第3楼2023/11/08

    应助达人

    那两个物质需要收集?

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  • Ins_5dbba6d9

    第4楼2023/11/08

    是同一根色谱柱,本来是两个高峰都收集的,现在第二个高峰总是丢失,找不到原因

    通标小菜鸟(v3141805) 发表:楼主分析和制备用的是同一根色谱柱吗?还有楼主是想收集哪个峰呢?如果只是想收集前面那个大峰,那后面的是否出峰可以不用管。

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  • Ins_5dbba6d9

    第5楼2023/11/08

    好,用的37%乙腈,水相是0.1%甲酸,流速2,用的同一台仪器,同一根色谱柱。进样量没算,因为分析的时候稀释了很多很多倍。现在就是只有进样量特别低的时候,29 min 左右的那个高峰才会出来,现在想收集的话,应该怎么做呢

    安平(byron1111) 发表:楼主详细描述具体的分析条件为好。

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  • 歌名

    第6楼2023/11/09

    应助达人

    这明显不是第二个峰消失了,是楼主方法都没稳定,根本没法锁定RT,楼主提的三张图(假设楼主关注的峰是第一张图RT20-23min和RT29min左右两个峰,楼书说的消失的峰是后面这一个峰),每一张图的RT都是漂移的。其次是后面两张图里面后面的这个峰并没有消失,峰不明显是因为不同化合物的响应随浓度增加的变化系数(K值)不同导致高浓度下后面一个峰不明显,对比第一第二两张图的比例尺就知道了

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  • Ins_5dbba6d9

    第7楼2023/11/09

    感谢解答,现在20-23min的峰出峰时间已经稳定了,但第二个峰仍然无法有效的分离。如果持续低浓度进样制备,我的样品需要耗时很久才能分离完成,这种情况下,请问我该怎样处理呢。

    歌名(Ins_eedcdc41) 发表:这明显不是第二个峰消失了,是楼主方法都没稳定,根本没法锁定RT,楼主提的三张图(假设楼主关注的峰是第一张图RT20-23min和RT29min左右两个峰,楼书说的消失的峰是后面这一个峰),每一张图的RT都是漂移的。其次是后面两张图里面后面的这个峰并没有消失,峰不明显是因为不同化合物的响应随浓度增加的变化系数(K值)不同导致高浓度下后面一个峰不明显,对比第一第二两张图的比例尺就知道了

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  • Ins_5dbba6d9

    第8楼2023/11/09

    我用的是乙腈-0.1%甲酸,峰型比甲醇-水要好很多,这种情况是否可以用氨水呢

    歌名(Ins_eedcdc41) 发表:这明显不是第二个峰消失了,是楼主方法都没稳定,根本没法锁定RT,楼主提的三张图(假设楼主关注的峰是第一张图RT20-23min和RT29min左右两个峰,楼书说的消失的峰是后面这一个峰),每一张图的RT都是漂移的。其次是后面两张图里面后面的这个峰并没有消失,峰不明显是因为不同化合物的响应随浓度增加的变化系数(K值)不同导致高浓度下后面一个峰不明显,对比第一第二两张图的比例尺就知道了

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  • Ins_5dbba6d9

    第9楼2023/11/09

    你好,请问我这种情况应该如何处理啊

    安平(byron1111) 发表:那两个物质需要收集?

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  • 歌名

    第10楼2023/11/09

    应助达人

    你先把方法定下来,让后再来聊制备关注峰的情况吧,如果方法没定就咨询方法就可以,这说帖子发的上面一票人已经被带偏了

    Ins_5dbba6d9(Ins_5dbba6d9) 发表: 感谢解答,现在20-23min的峰出峰时间已经稳定了,但第二个峰仍然无法有效的分离。如果持续低浓度进样制备,我的样品需要耗时很久才能分离完成,这种情况下,请问我该怎样处理呢。

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