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气相色谱(GC)
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气相色谱峰产生倒峰是什么原因
检测人王大锤
2023/12/07
私聊
气相色谱(GC)
一、出现部分反峰:
指大部分峰为正向出峰,但一小部分峰为反向出峰,或基线往负方向偏移。
1)检查各种气体的流量设置是否正常,以及是否存在漏气现象。
2)检查载气的纯度,如果载气里面有微量不纯物,而样品的纯度如果比载气的纯度高,就会出反峰。
3)气路切换时有压力冲击,也会出现反峰,此时气路中可加接稳压装置。
4)使用空气压缩机时,检查确认反向出峰或基线往负方向偏移是否与空气压缩机的动作(空气压力不足时空气压缩机自动动作)在时间上是否同步。
5)较多水份进入离子化检测器时,火焰的燃烧状态短时间会起变化,伴随出现反峰(这不是异常)。
6)使用TCD时,如果载气和样品的热导系数过于接近,也会出现一部分或全部的反峰。
二、出峰后零点偏移:
是指样品出完溶剂峰等平顶峰后基线不能回到原来的零点。
1)各气体流量是否正常(数值、稳定)。
2)柱箱、检测器的温度是否正常(数值、稳定)。
3)检测器是否被污染,如果污染进行清洗或更换零件
4)色谱柱是否老化不足,必要时在载气进入色谱柱的情况下,将色谱柱箱的温度设置在色谱柱的最高使用温度下30度左右进行10小时以上的老化,或用程序升温方式进行老化。
5)必要时在通入载气的情况下,将检测器的温度设置在200℃以上进行数小时的老化。
6)减少进样量。
7)使用TCD时,如果大量的氧成分注入TCD,会引起TCD钨丝的阻值发生变化,使得基线无法回零,钨丝的寿命也会减短。
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私聊
zyl3367898
第1楼
2023/12/08
应助达人
总结的很好,实用性很强。
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