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气相色谱(GC)
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气体发生器使用时要注意哪些?
检测人王大锤
2023/12/07
私聊
气相色谱(GC)
I)干扰性
气相色谱仪
出现不出峰,基线高,鬼峰多等情况时,分析人员首先想到的是
气相色谱
的故障,基线突然一直下落,首先考虑的是进样垫,石墨垫是不是漏气了?排查一大圈后,再去找气体发生器的原因。
II)隐蔽性
气体发生器的净化管很多是装在仪器的内部或是后面,要通过仪器检修通道,或是将仪器搬动移位,才能观察到变色硅胶等由正常的蓝色变成红色。
气相色谱仪
往往已经罢工了,费了许多周折才发现问题所在。
III)怎么才能快速地判断出可能是气体发生器的故障呢?
a、基线比正常时高很多,而且不会随着时间推移而下降,这时,气源质量可能有问题了。
b、FID 等检测器点着火,如果将空气流量减小能点着,恢复初始设定值又灭火。
c、压力忽高忽低,上下飘动,不能稳定下来。这里要与色谱端漏
气相
甄别,
气相色谱仪
漏气主要表现是压力上不去。
IV)怎么进行快速地维护呢?
气体发生器常见的三种净化填料是活性碳、变色硅胶和分子筛。
a、活性碳
一般实验室活性碳的更换周期是三个月,个别实验室环境空
气质
量可能较差,试剂挥发残留较重,气味较大。可能就需要两个月或是更短时间进行更换。活性碳的日常保存最好是封口后,放在干燥皿中,因为活性碳吸附力强,范围大,容易失活。活性碳成本较低,一次性使用,不建议高温活化后重复使用。
b、变色硅胶
气体发生器内置式的变色硅胶,只有变色硅胶全部变红了,才可以从顶端发现,有部分变红的情况就需要引起高度重视了。需要将变色硅胶放入瓷盘中 120 度烘烤 4~5 小时。在重新装入变色硅胶后,在旁边记个小标签:某年某月某日进行更换。维修维护记录虽然写上了,可能不经常去翻动它,会忘记上次更换的日期,养成每隔 3-5 天去检查气体发生器的变色硅胶的习惯,也可以定期进行检查,比如每周一进行检查,这样可以及时发现问题,解决问题。
c、分子筛
它的更换频率小于变色硅胶,大约变色硅胶更换两三次,分子筛更换一次,同样放入瓷盘中 500 度烘烤
V)小时。实验室分子筛也要备用 1-2 份,最好密封好后放置干燥皿中保存。
5、除了以上的维护外,还需要做什么?
a、实验室经常通风,可以大大减少挥发性物质的污染。
b、保持实验室清洁,不能长时间把进样小瓶放在进样盘面上,进完样品后就及时把进样瓶拿掉。
c、用锡箔纸等将气体发生器的通气孔轻轻盖住,防止灰尘落入。
d、更换电解液:一段时间以后,会发现电解水变脏,将旧电解水抽出,换新电解水。
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私聊
zyl3367898
第1楼
2023/12/08
应助达人
不出峰。都会想到气相问题,但是有可能是发生器出现问题
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