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高Cr (33-37%),高硅（4-5%）材料的溶解方法

Ins_8f9d1ace

2023/12/13

高Cr (33-37%),高硅（4-5%）材料，我的溶解方法是先用王水溶解，在加热板上加热150-180℃，反应25分钟，拿下冷却至80℃以下，加入2ml氢氟酸，2分钟后定容。反应25分钟时，还有粉末未溶解，加入氢氟酸后，依然未溶解。需要测硅，加入氢氟酸温度高于80℃，氟化硅会挥发。请假一下大家，有好的溶解方法吗？最好是使用电热板加热的方法（没有消解器）

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小黄同学

第1楼2023/12/22

氢氟酸做Si就是不好控制，需要长期积累经验，我的经验是加氢氟酸前，（戴手套）手触聚四氟乙烯烧杯外壁，感觉到烧杯外壁仍有余温，但不烫，即可加入氢氟酸，关闭电炉2分钟，再利用电炉余温继续加热至样品完全溶解即可

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小黄同学

第2楼2023/12/22

关闭电炉的时间还要根据关炉子前电炉的温度和环境温度这些，所以需要长期积累。为避免损失，你可以尝试吹完壁摇匀后（溶液温度已经降低）直接加入HF，看一下测试结果，个人觉得如果消解液体积不大的话，你吹水的体积足以让它降温到Si不会跑的温度
小黄同学(Insm_6743279c) 发表:氢氟酸做Si就是不好控制，需要长期积累经验，我的经验是加氢氟酸前，（戴手套）手触聚四氟乙烯烧杯外壁，感觉到烧杯外壁仍有余温，但不烫，即可加入氢氟酸，关闭电炉2分钟，再利用电炉余温继续加热至样品完全溶解即可

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