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安捷伦5975气质知识问答2

小闫a

2023/12/13

气质联用（GCMS）

56、安捷伦5975再次出现质谱方面的问题？

问题描述：进样针卡在样品瓶中，不进样。（自动运行一个序列时，前三针成功进样结束后，第四针经过洗针、抽汽泡、取样后，进样针一直卡在样品瓶中，不会进样）

其他状态：1、化学工作站显示的是“Prerun”，最下面的状态栏的显示的是“Loading vial”；

2、GC面板显示的是“Host System not ready”及“External device not ready”。

重新编制序列，进样针还是一样的问题。

解答：1、重启电脑，重启GC，重新调谐后问题依旧；2、重新配置工作站，重启MS和GC，调谐后重编方法，再进样时恢复正常；3、工程师给的原因是MS、GC与工作站之间没能同步，一般重启MS都能正常工作。

57、安捷伦的5975GCMS怎么也连不上机？

问题描述：实验室使用的GCMS，软件突然提示无法连接MSD，重启MS、GC、电脑电源仍然不行，检查连接均ok，重装操作软件后问题仍无法解决。

解答：要设一下仪器和电脑的IP地址。例如，电脑的IP地址10.1.1.100，MSD：10.1.1.102，

GC：10.1.1.101

58、关于安捷伦5975灯丝不打开的问题？

问题描述：一、故障描述：做样品时灯丝（灯丝好的）不打开

其他情况：1.溶剂延迟窗口没有出现；

2.在序列运行过程中没有出现该问题（即第一针OK，则后面也OK）；

3.调谐能正常进行，且OK（工程师解释：调谐和做样时，电脑与质谱连接的通道不一样）。

解答：重新安装工作站后重新配置，重启质谱部分。

59、安捷伦5975C烧灯丝问题？

问题描述：购置安捷伦7890-5975C一半年，烧掉了两根灯丝，保修期就烧了一根，现在又烧了一根，电压值约1200，氮氧1%以下，水通常小于1%，刚开能很快5%以下。灯丝更换使用不是很勤，但最近做样不多。

解答：对灯丝影响最大不外乎是真空不好，漏气，溶剂没有设定延迟，载气中氧高，样品中水(含水样品）的影响，有时候某些物质大量进入质谱等原因。

60、安捷伦5975C测定时结果剧烈漂移的问题

问题描述：7890A+5975C测定蜂蜜中氯霉素的含量，使用EI源，测定20ug/ml浓度的同一进样品中的氯霉素标准品，结果漂移剧烈，请大家帮忙分析原因。

解答：主要有3点会造成漂移：

1.升温程序，如果一直用同一套方法跑的，那就不是这个原因了；

2.柱子，不知道换柱子没？如果换了，两次用的柱子型号不同或者长度不同肯定会造成漂移，尤其是做维护，把柱子截了；

3.流速/压力，如果前后用的载气流速/压力不一样，那也会造成漂移。

用GC的时候，每次维护截柱子后都要调整载气流速或者压力（我们用恒流模式，调压力值）来保证保留时间不发生大幅度漂移。

Thermo的ISQ和安捷伦5975MS灵敏度的比较

问题描述：T家ISQ应该是比较新的一款质谱，许多使用者都评价其灵敏度比A的要高，有两个问题想请教各位：

①T家MS端主要是多了一个预四极杆，电子倍增器是离散二次电子倍增器（SEM），而A的没有预四极杆，电子倍增器是连续通道电子倍增器（CEM），请问仪器配置上看，是什么导致T的ISQ比A的灵敏度要高？

②T称自己的预四极杆能够提高分辨率，同时防止主四极杆污染，防止污染比较好理解，对于提高分辨率看过一篇英文报道说是，导致基线噪声很大原因是由于He，He在EI源中会变成激发态的中性粒子，当碰撞透镜时会产生二次离子和电子，从而导致噪声的产生，请教各位，He真的会导致噪声的产生（电离能24.6ev）？预四极杆主要是过滤中性粒子的，那对于He产生的离子和电子又是如何过滤的？

解答：我们都有两个认识，一是防止主四极杆被污染，那这个污染物肯定是来自于样品，被电离的样品产生中性粒子，预四极杆能够很好的吸附这些中性粒子包括没有被真空泵抽走的样品分子，所以很明显抗污是预四极杆的一个突出能力。

对于第二点，过滤中性粒子噪音，提高信噪比。我们都知道四极杆质量分析器只对带电离子起到选择的作用，也就是说中性粒子是不能够通过四极杆，是不会到达检测器的产生噪音的，那何谈过滤不带电的中性粒子呢？

从EI源中产生的离子碎片在传输的途径中损失很大的，也就是说作为传输路径的预四极杆对于提高目标离子灵敏度的没有帮助的，那又如何提高灵敏度呢？

中性粒子虽然本身不带电，但是其会和目标离子发生碰撞，导致目标离子损失，在碰撞的同时，中性粒子会变成激发态而带电，那么这时预四极杆的过滤作用便凸显出来，我们都知道预四极杆是只接RF的，那么对于碰撞产生的带电中性粒子便不能通过预四极杆，从而起到过滤的作用。过滤He产生的噪音也是同样的道理，激发态的He由于不能通过预四极杆所以不会影响其灵敏度。

预四极杆作用应该是以下几点：①保护主四极杆，防止中性粒子到达主四极杆而受到污。 ②还是过滤中性粒子，减少由于碰撞而对目标离子产生的损失； ③过滤激发态的中性粒子（减少噪音，提高信噪比有限）

那为什么T的ISQ会比A的5975灵敏度高呢？影响灵敏度的不外乎仪器的硬件配置（单就相同样品），离子源、泵、质量分析器、检测器。对于泵而言，现在配置的泵已经到达MS的真空要求，所以影响不大，而对于质量分析器，四极杆技术已经相当成熟，所以影响也不是很大。

决定T的ISQ灵敏度高于A的，最主要的还是离子源，大家都是知道A的离子源（离子盒）是大于T的，也就是说在进样量相同的情况下，肯定是T家离子盒中样品分子的密度高于A家的，自然电离产生的离子碎片要多于A的，自然目标化合物的灵敏度（信号响应）会大。但是同样的由于离子盒尺寸小，大量未电离的样品分子吸附在离子源上的程度要大于A的，这也就是为什么T要经常清洗离子源的原因了。

Agilent 5975 GC-MS 运行序列时出故障？

问题描述：往往在一个序列中转换方法时出现，比如前五个样品是一个方法，做第六个样品时换成另一方法，这时序列进行不下去了，Sequence Log Table自动跳出（原先是关闭的），状态栏显示：“正在进行SLT编辑，请稍候”，然后就一直停在那里，当把那个一跳出的Sequence Log Table 关闭后，序列自动往下运行。我有时晚上让仪器自动进样的，老出这问题挺烦的。我装的是中文版的工作站，请各位帮忙分析一下？

解答：工程师给装了个补丁就好了。

Agilent GCMS5975 杂峰太多？

问题描述：Agilent GCMS 5975 打样品的时候发现杂峰太多太多了，如图。把色谱柱拆下，盲塞堵上，离子源洗过了，HED也洗了，一点改善都没有，如何解决？

解答：高能打拿极的凹面可以拿色谱级甲醇擦一擦，清洗EM。

64、Agilent 5975 GC-MS 遇到错误(Error-205)？

问题描述：最近在开化学工作站的时候经常会出现如下提示:No Respone,cannot bring MS On line(possible bad dddress or existing lock)[Error-205]，这个问题一般是一个月出现一次或者是2个月出现一次.可是本月内联系出现。每次都是把MS整个机器都关掉重新开!很浪费时间和机器，如何解决？

解答：此问题不用关机，可以热启动吧。MS机体后面靠下有个半圆形孔，用个硬的细棍往里戳，感觉把靠洞口附近一个东西顶到，拿出细棍，会发现机后面的绿灯由灭了又亮，回到工作站重新连接工作站，应该就好了。

65、Agilent 5975 GC-MS调谐出错？

问题描述：元旦停机后，昨天傍晚开机，真空度马上达到很好，约8.5*10^-6，但上午调谐时发现28丰度很高，但32的没有，说明不是漏气，问了安捷伦的工程师，说是新换的氦气有问题，里面有氮气。如何解决？

解答：问题已经解决了，原来换钢瓶的时候输气管里进去一些氮气导致的，打开GC进气管，放空了5min后再接回去，过了1个多小时后去调谐，18和28的丰度正常了。

66、Agilent 5975C配置文件失效？

问题描述：Agilent 5975C打开仪器控制仪器IP都能找到，然后就出现Config file not valid,using default，配置文件失效，无法联机，软件自动关闭。重启电脑、质谱都不行。

解答：把IP改成别的，再改回来，就OK了。

Agilent 5975C agilent 5975C MSD fault status dec 0 hex 0 报错？

问题描述：Agilent 5975C agilent 5975C MSD fault status dec 0 hex 0 报错是什么意思？如何处理？

解答：质谱死机，重启电脑后正常。

68、Agilent 5975C/7890A 工作站中数据处理时标注里面字体？

问题描述：Agilent 5975C/7890A 工作站中数据处理时标注里面字体大小垂直粗体一直是灰色怎么改？添加名字的时候太长，想垂直显示，但是不能选择框，不知道为什么？

解答：关掉工作站，进入，就可以改了。选某个设置回直到关闭工作站都会不变的，不能改，只有重启工作站才能选新的。

69、Agilent5975C的数据文件打不开？

问题描述：用5975C进一样品，数据采集也正常，数据文件里面的data.MS等文件的大小也对，调用数据文件时，可在select data file下看到TIC，可就是无法打开。在snopshot时也正常。不知什么原因造成的?有无方法恢复数据？

解答：在pre-run时，进样前进样口有点小问题，所有abort后重新设置在进样，原来的数据文件夹得内容与后来的冲突。实际上，MS数据文件并无损坏，是由于同时采集的FID数据文件的开始（Start）和停止（stop)数据与MS的不同步造成。删去FID文件，就可以打开MS文件。所以当时在调用数据文件时，可在select data file下当然能看到TIC。很可惜FID需要定量的数据仍不知道如何恢复打开。

70、Agilent5975C GCMSD怎么将质谱强度转变为百分比？

问题描述：Agilent5975C GCMSD怎么将质谱强度转变为百分比？

解答：选用命令行tools/option/command line，输入normal 100，按enter键(或execute)

从spectrum/tabulate可列出相对丰度表，继续键入draw，按enter键(或execute)即可得到按相对丰度显示质谱图，这些命令仅仅对当前谱图有效。

71、Agilent 5975C离子源接线问题？

问题描述：Agilent 5975C离子源的加热模块接线（绿色串珠）接到馈通板的两个插孔有没有区别？是不是两个插针随便插个孔就行了？

解答：上面是Quadrupole，下面是source，同一个圈上的插针倒是可以对调。

72、Agilent5975C GC/MS工作站中的积分器的区别？

问题描述：Agilent5975C GC/MS工作站中的化学工作站积分器和RTE积分器有什么具体区别？

解答：RTE 积分器对相对简单的色谱图（其中的峰很窄且已完全解析）提供了一种非常快速的积分。尤其适用于 target compound analyses(目标化合物分析)。缺省参数假设待积分的数据是在整个色谱图范围内使用毛细管色谱柱色谱仪扫描到的数据的总离子流 (TIC)。如果选择适当的积分参数，则 RTE 积分器即可处理采集 (SIM) 和积分目标，如在较小的保留时间窗口中检测内标化合物。

化学工作站积分器可以满足各种类型色谱图的积分，包括那些带有难于处理的基线和负峰的色谱图。通过设置积分参数（通常称作积分事件）可以控制积分过程。

73、Agilent 5975C的前级泵停电后能发生倒吸吗？

问题描述：5975采用Pfeiffer的前级泵，这种泵和5973使用的Edward的前级泵有什么区别？

5975用的前级泵在突然停电后是否存在倒吸油气的情况？

解答：整体上Edward泵要比Pfeiffer泵好，从分量上前者要比后者重，安捷伦也一次为宣传点，但是Pfeiffer泵噪音大，打开时实验室完全是他的声音了，另外Pfeiffer泵不如Edward泵耐用。现在的前级泵都是带止逆阀的，一般不会倒吸。

74、Agilent 5975C 标准分子涡轮泵参数？

问题描述：单位拟购Agilent 5975C气质一套，配EI离子源，调研配置中对分子涡轮泵的描述为标准分子涡轮泵，有哪位大侠知道其具体的规格？最好能告知再选购时应注意的一些事项？

解答：安捷伦配标准分子涡轮泵抽器速度为70L/s。90,000 rpm, 70L/s, Rotor diameter 60mm。

Agilent 5975c气质更换色谱柱后无法调谐了？

问题描述：更换个色谱柱，就不行了，空气与水检查就这个样子，连续开关机经过后面的几种尝试都不行：更换了进样隔垫、口密封圈、寸管、调谐液O型圈，甚至后面把进样口端柱子割掉了几厘米，都不行，再后面又换回原来的柱子，结果还是不行。用丙酮捡漏也查不出来，根本没有58的峰，好神奇，求助大家有没有更好的方法？

解答：1.真空腔密封垫圈密合性不好，拆下来，用用异丙醇和水洗了。 2.进样口及分流平板，把分流平板给超声洗了，进样口内部也用丙酮擦了。恢复正常。

agilent5975无在线图谱？

问题描述：进样后发现没有在线谱图，而且做完后图也没有保存。不知是哪里没有设定好？

解答：可以在方法编辑的instrument/acquisition的Data Acquisition是否打勾。instrument的菜单（或从方法编辑进入）的Inlet and Injection Parameters下，Sample Inlet 选GC，injection source 选external device或manual？Use MS选打钩？

77、agilent 5975 MSD, 调谐tune是什么意思, 有什么用处呢?

问题描述：agilent 5975 MSD, 调谐tune是什么意思, 有什么用处呢?

解答：调谐tune就是调节质谱参数是达到正常工作状态。

调谐包括调节许多质谱参数。有一些参数只是单纯的电子参数，仅影响电路信号的处理。另外的一些参数影响 MSD 离子源、质量过滤器和检测器的电压或电流设置。例如：设定离子源部件的电压,以得到良好的灵敏度，设定 amu gain 和 offset 以得到正确峰宽，设定 mass gain 和mass offset以保证正确的质量分配，设定 EM 电压。

78、关于Agilent5975扩散泵油的更换？

问题描述：Agilent的5975C，如何更换扩散泵油，具体怎样来操作？

解答：1.放空质谱，关掉MS，放气。拔掉MS电源线。

2.拆去出口和前级机械泵连接的管子。

3.断开电缆连线，移出扩散泵，用铝箔罩好顶部。

4 用GC柱箱60℃加热15分钟后，让泵油流入底部的油箱中，移开泵芯。

5. 倾倒出泵油。放点二氯甲烷润湿，用布檫干净。

(扩散泵油： 6040-0809, 18.5mL X 2)

6 更换全部泵油，推荐37mL。(注：更换泵油时，请使用防腐手套和安全眼镜，避免与泵油接触。

79、Agilent 5975 MSD质量分析器腔体打不开？

问题描述：Agilent 5975 MSD质量分析器腔体怎么打开的，我想换装色谱柱。放空阀已经放空，指螺旋按钮松开的。具体步骤是什么？

解答：放空阀已经放空，虽已经打开，但有时候里面的真空并未放完，先把毛细管柱子MS端松开，再放真空一下，就能打开了。

Agilent5975-6890的峰面积的单位是什么？

问题描述：峰面积的单位有以下几种：mV*s，mV*min，pA*s，pA*min等等。

请问GC-MS Agilent5975-6890的峰面积的单位是什么？还有mV是毫伏，那pA代表什么意思（A是安培，p是什么）？mV和pA怎么换算？为什么要以此作为色谱峰的单位？

解答：6890-5975工作站上的峰面积无单位。纵坐标是丰度（是检测器的响应的表示值，大小和MSD型号，工作站的类型或算法有关，不是一个绝对值），横坐标是时间。

81、Agilent 5975MSD 开机后不升温？

问题描述：开机顺序是：1 打开计算机2 开GC3开MSD（由于之前仪器彻底防空，我在打开电源之前先打开真空泵，开电源的同时压住真空腔的侧板直到侧板吸住）4打开工作站设置离子源温度230 四级杆温度150 打开Vacuum Status 发现真空度先下降到40m toor 然后上升到70m toor，但是离子源的温度和四级杆温度一直不变化。

解答：开机后，待真空已上去，按下apply就可以加热离子源温度230 四级杆温度150，Ok关闭这个窗口。

调谐一般至少2小时以后，如果比较急的话2小时候tune,因为水很难抽出，仪器稳定较长时间更好，不急的话，时间可以更长一点，例如4小时或更长后在tune。

82、agilent 5975 工作站 pbm 检索中参考号是什么？如何与Cas号对应。

问题描述：agilent 5975 工作站 pbm 检索中参考号是什么？如何与Cas号对应。

解答：pbm 检索中参考号就是建谱库时每个化合物的输入号码（谱库中的条目数）。

，按次序从小到大排列。如果在建库是输入Cas号，则和此库的这个化合物的参考号对应，换另一个库的话，两个号码又不一样。

关于Agilent5975MS高能打拿极的原理？

问题描述：Agilent5975MS高能打拿极工作原理是什么？以及碎片离子从四极杆出来后，直接打到高能打拿极上还是电子倍增器上？碎片离子如何在电子倍增器上边为电信号？

解答：光电倍增器是把弱的光信号，转化为强的电信号的仪器。通常都是用于测量可见光以及比可见光具有更大能量的紫外线、X射线、伽玛射线的能量或者波长。用法大致为：给仪器加上千伏水平的电压，直接接收要测量的对象---光。光进入仪器后导致光电效应，产生光电子。光电子又进一步产生更多的光电子，实现了电子数目的增加。这些电子在阳极收集起来，产生电流或电压脉冲。起初入射光的能量越大，最后产生的电压脉冲的幅度就越大。根据电压脉冲幅度，反过来知道起初入射光的能量。

都以正离子为例，大概说一下光电倍增管和电子倍增管的流程

光电倍增管的流程：离子→晶体（产生光子）→打在光电倍增管上，逸出光电子→电子倍增器放大→静电计或类似电路。

电子倍增管的流程：离子→打纳极（对电极，产生电子）→电子倍增器放大→静电计或类似电路。

84、agilent5975灯丝点不亮，但是各灯丝都完好？

问题描述：agilent5975灯丝点不亮，但是各灯丝都完好，离子源各部件都正常，请问除了换侧板还有其他的好办法吗？调谐中灯丝1和2都选过了。

解答：把灯丝换下来后进行了检查，各灯丝的导电性都正常，对离子源各部件都进行了维护，发现离子源所有部件都正常，检查了离子源各部件的电学性能，都正常。现在换上新灯丝以后，还是点不亮灯丝，抽真空持续5小时后结果一样。

检查了离子源各部件的在侧板上的电路，发现在灯丝2的电路正常，但是灯丝1的电路已经没有电阻了。判断可能是侧板电路有故障，故障就可能在侧板小变压器上。

85、Agilent MSD-5975 自动校正問題?

问题描述：为什么校正出來的EM值会不同? Filament值代表什么?

atune.u EMVolts:1906 Filament:2

atune.u EMVolts:2529 Filament:1

解答：Filament有兩根，1号是在上，2号是在下，可以切換。

这样有一根断了的话，还有一根可以分析。1号的EMV值很高，可能快烧掉了。

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