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ECD检测器接口处被石墨垫堵了,走空针基线随柱温上高到7万Hz,改如何处理?

气相色谱(GC)

  • 安捷伦7890A气相色谱
    不小心把石墨垫卡在ECD检测器接口端,也把石墨垫捅到了尾吹玻璃管中。
    跟工程师联系,把检测器接口端的尾吹管拆开,发现堵了很多石墨垫,用洗耳球将玻璃管中的石墨垫吹出,重新装好。
    ECD检测器温度调至350℃,尾吹流量200ml/min,烘烤5小时。再将尾吹调至60ml/min,烘烤10小时。
    经过15个小时的烘烤,基线降至300Hz左右。
    但是走空针时,基线随着柱温的升高,最高达到了70000Hz。
    现在怎么能将基线回归平稳?这么高的基线,根本就进不了样品。
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  • zyl3367898

    第1楼2019/08/18

    应助达人

    尾吹玻璃管换成新的,氮气纯度够吗?接柱子的尺寸对不对,接柱子后的基线是多少?

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  • hedandan

    第2楼2019/08/18

    张老师您好。昨天将这个玻璃管重新拆下,用丙酮超声清洗了,重新装好。检测器高温烤了一晚,今天将柱子装上,走了一针空针。基线还是随着温度升高,到达2000多。氮气是5个9的。

    zyl3367898(zyl3367898) 发表:尾吹玻璃管换成新的,氮气纯度够吗?接柱子的尺寸对不对,接柱子后的基线是多少?

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  • hedandan

    第4楼2019/08/18

    将尾吹玻璃管重新拆下,用丙酮超声清洗,吹干再装好。ECD检测器端用死堵堵死,350℃尾吹80ml/min,烤了一晚。
    走空针基线随柱温上升到2000HZ左右,进了一针之前666的标品,图谱如下。
    这样是检测器污染了 还是柱子问题呢?

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  • dadgoh

    第5楼2019/08/18

    应助达人

    溶剂清洗一下检测器吧,估计有高沸点残留太脏了。

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  • hedandan

    第6楼2019/08/18

    溶剂清洗检测器?如何清洗呢?需要拆检测器吗?

    dadgoh(dadgoh) 发表:溶剂清洗一下检测器吧,估计有高沸点残留太脏了。

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  • zyl3367898

    第7楼2019/08/18

    应助达人

    ECD300度就可以,程序升温150度,保持1min,20度/min升到280度,保持10min,进标液试试。

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  • hedandan

    第8楼2019/08/20

    这两天用高温烤了ECD检测器,今天早上进了标品,基线基本算是平稳了,但是响应值比以前的小了。

    zyl3367898(zyl3367898) 发表:ECD300度就可以,程序升温150度,保持1min,20度/min升到280度,保持10min,进标液试试。

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  • Insm_2ca79f4d

    第9楼2019/09/19

    我也遇到这样的问题一个星期了没找到解决办法,求楼主支援,柱和检测器接口怎么拆?

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  • kenshinne

    第10楼2019/09/20

    高温烤检测器是怎么操作的 可以教教我吗 我的ecd基线不稳,温度越高越不稳

    hedandan(hedandan) 发表: 这两天用高温烤了ECD检测器,今天早上进了标品,基线基本算是平稳了,但是响应值比以前的小了。

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