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液相杂峰问题以及峰面积不成比例问题

Ins_2d1f6ba4

2024/03/20

液相色谱（LC）

大家好，我用的是液相，检测器紫外。底物PB-22用乙腈稀释，产物PB-22-3羧酸用甲醇稀释。流动相是根据文献采用A：0.1%甲酸水溶液；B：乙腈。梯度：0-1min：30%B；1-5min：50%B；5-15min：B增加至80%；15-20min：B降至30%；20min-25min：30%B。问题1：然后流动相除了跑水之外，都会出现一个杂峰并且不同的样品这个杂峰面积不一样。{尤其在210nm峰很大，230nm稍微小一点（我尝试了210/230/240/300紫外）}。然后跑了一针含甲醇乙腈的对照（浓度在2%以下和我跑的样品含量保持一致）发现存在这个峰但是峰面积不大。问题2：我将底物和产物混在一起做的标曲简称“二标”。用1mM母液稀释了三个浓度点（40-20-10μM）跑样发现峰面积不成比例，后又用同一个母液稀释两个浓度点（20-10）重复。峰面积混乱感觉没什么规律。（另一个例子底物5F-PB-22峰面积也不成比例如下图）。
求助我该怎么办呢？真的有点崩溃

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hujiangtao

第1楼2024/03/20

应助达人

转到液相板块

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Ins_448ea37e

第2楼2024/03/20

会不会是随着时间在变化的，可以把打过的样品在一针看看，是不是需要进样前溶解啊

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xiaogumd11

第3楼2024/03/20

应助达人

峰面积混乱不或不线性，一是可能杂质（基体等）干扰，二是可能液相没有稳定，三是进样针不准，四，有可能存在微漏

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Ins_2d1f6ba4

第4楼2024/03/20

你好我把之前的样品重复进样了，除了一个样品的峰面积变化较大，其他样品变化不大。我怀疑是我的样品不稳定
Ins_448ea37e(Ins_448ea37e) 发表:会不会是随着时间在变化的，可以把打过的样品在一针看看，是不是需要进样前溶解啊

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Ins_2d1f6ba4

第5楼2024/03/20

我想咨询一下这个杂质干扰，应该怎么验证呢？确实存在一个杂峰，我不太清楚它的来源。跑水没有，跑溶剂和样品存在
xiaogumd11(v3247983) 发表:峰面积混乱不或不线性，一是可能杂质（基体等）干扰，二是可能液相没有稳定，三是进样针不准，四，有可能存在微漏

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Insp_2be455b9

第6楼2024/03/20

我想咨询一下这个杂质干扰，应该怎么验证呢？确实存在一个杂峰，我不太清楚它的来源。跑水没有，跑溶剂和样品存在

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jsrdwwj

第7楼2024/03/21

??????????

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Ins_448ea37e

第8楼2024/03/21

马上要进样时溶解样品进样，我们原先有的产品要提前2分钟溶解然后马上进样，自己掌握好时间，你样品好溶解的话可以先2分钟，5分钟，10分钟，半小个溶解一个样品进样就知道规律了，然后看多少分钟溶剂样品峰面积稳定。
Insp_2be455b9(Insp_2be455b9) 发表: 我想咨询一下这个杂质干扰，应该怎么验证呢？确实存在一个杂峰，我不太清楚它的来源。跑水没有，跑溶剂和样品存在

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木头2013

第9楼2024/03/21

进来学习一下

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yzguo

第10楼2024/03/22

仪器稳定性怎样？

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