【求助】白芍hplc出现的压力下降问题

lastorc

2007/05/11

私聊

液相色谱（LC）

请教各位版内的牛人
我是做中药的，最近在走白芍样品和芍药苷标准品的hplc时候遇到了麻烦；
机器是岛津lc-10ADvp，色谱条件按照中国药典，0.1磷酸：乙腈＝16：84
柱子是用的菲罗门的柱子，同事前段时间刚用它走过白芍。应该没有问题
我遇到的问题是在运行过程中压力不稳，比正常压力低20左右。
详细情况如下：第一天走芍药苷标准品，用0.1磷酸：乙腈＝16：84平衡柱子，柱压在4个小时内由146到126到138，基线很平，进样后一切正常，晚上用10％甲醇80分钟，100％甲醇80分钟冲洗柱子
第二天继续走样品，先用0.1磷酸：乙腈＝16：84冲柱子，4.5个小时后压力126，比昨天进样时的压力低了20左右，还是决定进样品走，结果峰走不出来，（芍药苷出峰时间在12分钟左右），5个小时候压力变回136，这时又可以正常出峰了，峰的分离度也很好就和正常，没坏的一样，但同一样品不同针的峰高度可以相差5倍。
困扰了我很久了，我尝试过换保护柱芯，purge，拧下柱子查看流路的压力，拧下柱子查看流路加保护柱芯的压力，都很正常

感觉好像是柱子不干净，要冲4.5＋5＝9.5个小时才可以平衡似的，但前晚我已经用甲醇冲洗了80＋80＝160分钟啊
又好像不是机器的问题，因为后面压力回复了后又可以正常的出峰了
好了，写了一大堆不知道表达清楚了没有
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