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【求助】气相色谱柱的使用问题!请教!!!

气相色谱(GC)




  • 各位老师们,这是我使用的PEG20M毛细柱,国产的,买回来用不到10次就变成甘样子了,主做乙醇量的,偶也做驱风油等油剂含量测定.新买回时乙醇的塔板数有两万多,这后就只有一二千了.分离度也不行.请各位指点!
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  • happy水中月

    第1楼2007/05/12

    买回来的色谱柱有没有老化过?是否用分流进样?每次分析过后有没有将柱子升温除去没有出峰的物质?衬管有没有加石英棉?

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  • 创先科技

    第2楼2007/05/12

    是不是你的氮气不纯、氧含量过高阿。建议你前面装个脱氧管,因为PEG-20M和FFAP最怕氧气了。还有就是不要使用氮气发生器。

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  • 蒙哥麻利

    第3楼2007/05/12

    这样子,先老化一下试试吧,
    要选高纯氮!

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  • ronghui

    第4楼2007/05/12

    各位老师们,这是我使用的PEG20M毛细柱,国产的,买回来用不到10次就变成甘样子了,主做乙醇量的,偶也做驱风油等油剂含量测定.新买回时乙醇的塔板数有两万多,这后就只有一二千了.分离度也不行.请各位指点!
    你的柱子還是可以的,照你的圖片上來看。燒燒機就會好了,裡面的黑色物質應該是有雜質,需要對你的柱子的前段進行管控(我不是很了解你們儀器的構造)。
    還請教一下,你所說的塔板是怎麼來的?謝謝!

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  • lojik2000

    第5楼2007/05/12

    我用的机子是岛津GC17A气相色谱仪,配置有分流进样衬管,也经常换石英棉了。我用的气源是氮氢空发生器,配有脱氧管的。每次做完实验后都用程序升温到160度冲流柱了。我发现在做驱风油这类实验后柱子上的这些液状的麻点会特别多,这是不是聚乙二醇20M对高沸点挥发油成分易吸附,难流脱的原因呢?塔板数是机器软件自动计算出来的。

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  • yaya91

    第6楼2007/05/12

    才160度?这个温度太低了,应该在220度附近,甚至到260度,不要超过最高使用温度.

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  • lojik2000

    第7楼2007/05/12

    那请教图片中那红棕色的液点是什么原事,由什么造成的,你们的PEG20M柱会这样吗

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  • guoqifen

    第8楼2007/05/12

    聚乙二醇的柱子怕氧也怕水,你做的驱风油如果不是水质可能就是沸点过高在柱中留存了.还有聚乙二醇柱对乙二醇或三醇等物质的吸附能力特强,不容易洗脱.建议你将柱子反接,断开检测口,在高温,大流速条件下老化24h再试一下。还有在使用时避免柱子骤冷骤热。

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  • tzxm

    第9楼2007/05/12

    有可能你在高温条件下未通N2,或者在超过柱的最高温时使用了柱子,就有可能变成这样子了。

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  • fyjerke

    第10楼2007/05/12

    你说做风油时,杂质多了,那肯定是你的样品污染了,建议不要做此类物质,或了解着类到底是什么物质在看,一般风油是溶剂和挥发油,樟脑,可能还有不挥发油类,建议顶空做个大概,或把进样器温度提高到较高温度,让其炭化,不过这比较难,温度不要超过柱最高温度,你先老化以下吧

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