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气相色谱(GC)
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求教符号的含义
jiasheng
2024/04/26
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气相色谱(GC)
来源书籍:
冷柱头进样时,柱温比所用溶剂的沸点低25~30℃,气化后的溶剂在柱头处冷凝,此层溶剂形成临时性液膜固定相,在载气流的作用下伸展产生溢流区(图中A),当溶质分布于整个溢流区,会引起进样谱带的展宽(图中B),为抑制此种现象产生,可使用保留间隙技术。
保留间隙是一段经过去活处理但没有固定相的毛细管,因此它对任何溶质或溶剂都无保留作用,即k'=0。保留间隙的去活试剂应与溶剂的性质相近,例如样品的溶剂是非极性时,则应采用非极性去活试剂(如D4;八甲基环四硅氧烷),以使溶剂与保留间隙表面有很好的润湿性。通常当进样1~2uL时,保留间隙长度为0.5~1.0m,溶剂的溢流区就处于保留间隙柱区,当溶剂蒸发时,随载气向前移动,较易挥发的组分(k<5)被溶剂聚焦,较难蒸发的组分保留在色谱柱头的固定相上(如图中C, D)聚焦,从而达到克服溶剂溢流造成的谱带加宽。
保留间隙的作用可总结为:
①通过溶剂聚焦和固定液聚焦使进样谱带变窄;
②解决溢流区太长产生峰劈裂问题;
③可以作为保护柱使非挥发性脏组分不进入分析柱;
④可作为细口径毛细管柱与自动柱上进样器匹配的界面;
⑤用作 LC-GC联用的界面。
保留间隙使用很多次后,钝化层会剥落下来露出表面的吸附点,所以工作中要注意更换新的保留间隙,实际经验是保留间隙约可进样100次。
请问各位老师“k'=0。 (k<5)”,其中 k'和 k”代表什么意思呢?
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版主-zyl3367898
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安平
第1楼
2024/04/26
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版主-zyl3367898
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jiasheng
第2楼
2024/04/26
感谢老师回复。
安平(byron1111)
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