JOE HUI
第1楼2024/05/02
楼主,推荐如下几种方法:
1. 蒸馏法:将DMF放入蒸馏设备中进行蒸馏。由于DMF和水的沸点差异较大,可以通过适当的温度和蒸馏过程来分离DMF和水,从而实现除水的目的。这是一种常见的除水方法,但需要注意运行在密闭系统中,以防止反应蒸馏。
2. 深冷法:将DMF放入低温环境,比如冷冻器或液氮中。在较低的温度下,水分在DMF中会显著凝结为固体,可以通过过滤或离心等手段将水分从DMF中分离出来。
3. 分子筛法:使用具有吸附性能的分子筛材料,如3?或4?的分子筛,将DMF通过分子筛床进行处理。由于DMF的分子较大,而水分子较小,分子筛具有选择性吸附水分的特性,从而可以将水分从DMF中去除。
4. 膜过滤法:使用微孔过滤膜,如微孔过滤器,通过滤除水分子的方法进行除水。膜过滤法比较简单和效果较好,但要选择合适的孔径大小,以保留DMF而过滤掉水分。
在进行DMF除水的过程中,应根据具体情况选择合适的方法,并注意操作安全和废弃物处理。同时,使用除水后的DMF应及时密封储存,以防止再次吸湿。
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第3楼2024/05/02
N,N-二甲基甲酰胺中通常含有胺、氨、甲醛和水等杂质。除水可以用
1、无水硫酸钙或硫酸镁、硅胶及4A分子筛进行干燥,然后减压蒸馏收集76℃/39mmHg(5199.48Pa)的馏分。在常压沸点温度时,N,N-二甲基甲酰胺会微分解,生成少量的二甲胺和一氧化碳。酸性或碱性物质均能促使其进一步分解,通常不用氢氧化钾等碱性物质作干燥剂,更不能在碱性条件下加热回流;
2、也可以加苯进行共沸蒸馏以除去N,N-二甲基甲酰胺中的水。方法如下:在250g N,N-二甲基甲酰胺中,加入30g苯和12g水,共沸蒸馏,先蒸出苯、水、胺与氨,再减压蒸馏。或在1L N,N-二甲基甲酰胺中,加入100mL苯,蒸馏,在70~75℃之间收集的为水-苯共沸物。将剩余液体用氧化钡或活性氧化铝振摇,干燥,过滤,在氮气氛中减压蒸馏,收集76℃/39mmHg(5199.48Pa)或40℃/10mmHg(1333.3Pa)馏分,得到纯品N,N-二甲基甲酰胺。为中性无色液体,储存在有4A分子筛的瓶子中。
楼主,应该1简单些