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【讨论】称量与定容

ICP光谱

  • 我有0.240的zn铁矿石标样,如果想配到0.120的标样,是将0.1的称量改为0.05还是溶解后定容分取1/2合适?哪种误差大些呢?
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  • luoxiandong

    第1楼2007/05/13

    我个人认为是:称0.05g的比较好(如果用同一个天平而且精确度符合要求)
    出于不确定度的考虑,称0.05g只须考虑称量,铁纯度,定容三方面
    而称0.1g除考虑称量,铁纯度,定容外还要考虑移液和重复定容两个因素
    楼主提到的误差,我觉得条件不充分,你用的天平,铁的纯度,定容瓶的最大允差都有影响,例如天平有个系统误差为+0.01g,这系统误差是恒定的,即称0.05g则只有0.04g称0.1克则为0.09克,...有公式:浓度=(质量*纯度)/(体积*稀释倍数)可知如果稀释是2倍则称0.1g的较理想(误差小),但是你稀释不可能是刚好=2,所以也不一定是称0.1g的理想(误差小),
    说误差已经过时啦,现在的潮流是测量不确定度啊

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  • shaweinan

    第2楼2007/05/13

      你为什么不称0.120的标样,然后直接定容到一个体积大到原容量瓶两倍的容量瓶中呢?

    olih 发表:  我有0.240的zn铁矿石标样,如果想配到0.120的标样,是将0.1的称量改为0.05还是溶解后定容分取1/2合适?哪种误差大些呢?

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  • 精灵鼠老弟

    第3楼2007/05/13

    楼上的办法好

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  • wangjie123

    第4楼2007/05/13

    如果两种方法都在误差允许范围内的话,称量0.05比较快,但是因称样量少可能会在操作中引入误差较大。

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  • olih

    第5楼2007/05/13

    做ICP和原吸都试过。icp称量0.2g标准样品,大约50几的铁,0.24的zn,称量0.1g标准样品配的0.120的zn标准样品划线,原吸配0.120的含量就是取0.05g,发现两者之间的分析结果差距还是有0.02左右。烦死了,领导供货商一天到晚的吵。我宁可相信ICP的结果。但如果原吸不做上来,上面就是不同意用icp报。郁闷。原吸其实也是瞎子过河。贴子发过后确实想到要用不确定度来考虑这个问题。我的icp用梅勒的新万分之一天平,原吸用的是电光天平。容量瓶都用梅勒的定过容。这样看来大家认为哪个不确定度大些呢

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  • olih

    第6楼2007/05/13

    老师的意见是称取0.1gzn0.24%样品溶解后定容由100ml改用200ml?

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  • wangjie123

    第7楼2007/05/13

    偶认为称0.1较好,因溶样时易受污染,icp做的好的话能使相对偏差控制在1%,而aas就不一定。

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  • ajian16

    第8楼2007/05/13

    如果两种方法都在误差允许范围内的话,称量0.05比较快,但是因称样量少可能会在操作中引入误差较大。

    这个哥们说得有道理

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  • niuniu-yatou

    第9楼2007/05/14

    我也同意一楼的看法.其实如果要求不是很严格的话,两种方法都是可以通用的,但是实际过程中,还是步骤少一点的,引起的人为误差比较小

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  • shaweinan

    第10楼2007/05/14

      你比较过分别用ICP和原子吸收以同样的标准测同样的样品的结果吗?你的原子吸收是石墨炉还是火焰?

    olih 发表:做ICP和原吸都试过。icp称量0.2g标准样品,大约50几的铁,0.24的zn,称量0.1g标准样品配的0.120的zn标准样品划线,原吸配0.120的含量就是取0.05g,发现两者之间的分析结果差距还是有0.02左右。烦死了,领导供货商一天到晚的吵。我宁可相信ICP的结果。但如果原吸不做上来,上面就是不同意用icp报。郁闷。原吸其实也是瞎子过河。贴子发过后确实想到要用不确定度来考虑这个问题。我的icp用梅勒的新万分之一天平,原吸用的是电光天平。容量瓶都用梅勒的定过容。这样看来大家认为哪个不确定度大些呢

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