求助一下XRD结果分析

应助达人

如果你的样品是单晶, 测量时就不要旋转样品, 放欧拉环上align好了再测.

如果你确定没有旋转样品, 那有可能该样品存在方向差不多的好几个晶粒.

您说的这个是怎么测，就是放到欧拉环上align， 我是学生，只会最简单的扫描，麻烦请教下。
还有您说的这些杂峰不是杂相是吗，所以是样品生长问题吗，但是我看标准图谱上是没有这些衍射峰的，这种是取向很多的晶粒叠加到一起了吗

题主是以专业口吻描述的问题，一般很多长薄膜或者二维材料的研究人员喜欢把自己做的粉晶或者二维块体材料叫做单晶。那么首先请题主明确一下自己的材料到底是严格意义上的粉末晶体还是严格意义上的单晶体？如果不确定，请描述一下是用什么设备得到的该数据？必要时可以贴个样品或者设备的图片。我赶脚斑竹应该理解的有偏差～

我的样品如图所示，生长出来之后就片状的，是很多层叠加到一块这种，不是粉末样品。用的设备是布鲁克的D8，应该是粉末衍射仪，直接测的上面的片状样品

好的，已经在下面回复了，谢谢

应助达人

你这个就是我说的第二种情况, 样品有好几个单晶.

如果要测出好的XRD:
1. 牺牲一部分样品, 磨成粉了用粉末衍射仪测
或者
2. 只取其中一块单晶, 用欧拉环+双倾台, 将001表面align好了再测 (问你们实验室的老师会不会...)

Ins_4d545c09(Ins_4d545c09) 发表:我的样品如图所示，生长出来之后就片状的，是很多层叠加到一块这种，不是粉末样品。用的设备是布鲁克的D8，应该是粉末衍射仪，直接测的上面的片状样品

刚才问了测试老师，他说可能是扫到样品的台阶部分了，准备再测一组试试。然后磨成粉末也试试，谢谢

麻烦您再看下，又找了相对平的位置，测了XRD。还是有比较小的突起，老师说还是有台阶，无法避免。另外12度左右有一个小的杂峰，老师说这是Kβ，请问这是杂相吗。最后一个问题，多晶磨成粉末之后，发现峰成锯齿状，老师说是磨成的粉末不够细，请问是这样吗

应助达人

>老师说这是Kβ
对的, Kβ峰不是样品杂相, 是其他波长的光子造成的.

>老师说是磨成的粉末不够细
粉末衍射要求粒径<40微米
如果你只需要做物相定性分析, 那这样就可以了. 如果你要做全谱结构精修, 那请继续磨细, 扫更高质量的XRD数据.