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【求助】峰怎么出成这样?

液相色谱(LC)

  • 进的样是1,8-二羟基蒽醌标品,色谱条件:Agilent ODS柱(5um,4.6mm*250mm);流动相甲醇:0.1%磷酸(80:20).
    提取物样品在同一时间也出峰,峰形差不多.
    请问可能是什么原因,如何解决?谢谢!
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  • Easy-Boy

    第1楼2007/05/14

    流动相有问题,要不就是进样器出问题,或者过滤器

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  • wsy18

    第2楼2007/05/14

    供参考:
    色谱分离度与分离方法:http://www.instrument.com.cn/show/download/shtml/044013.shtml

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  • rikn

    第3楼2007/05/14

    应该不是流动相的问题.同学做别的样品,不同的流动相,也会出现这样的问题.

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  • lyhb2008

    第4楼2007/05/14

    会不会是两个峰,减少甲醇比例,如果分得更开,就是两个峰。

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  • rikn

    第5楼2007/05/14

    应该不是标品的问题,有可能是柱子的问题吗?

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  • helvxing

    第6楼2007/05/14

    这种裂峰的情况,最大可能的原因是色谱柱进液口的筛板被部分堵塞或柱床塌陷。
    首选的解决办法是:先用95%的水与5%的甲醇或乙腈,低流速(0.3ml/min左右)反方向冲洗2小时以上,然后用含10%二甲基亚砜的乙腈,同法反冲2小时,冲洗时柱子不要连接检测器,冲洗液直接用三角瓶接,冲洗完后检测是否可行。
    若反冲没能解决问题,就只能联系厂家更换柱进液口筛板,若柱床有塌陷的情况,换筛板的同时补充填料。
    若更换柱进液口筛板后还不行,本柱报废,只能换购新柱。

    rikn 发表:进的样是1,8-二羟基蒽醌标品,色谱条件:Agilent ODS柱(5um,4.6mm*250mm);流动相甲醇:0.1%磷酸(80:20).
    提取物样品在同一时间也出峰,峰形差不多.
    请问可能是什么原因,如何解决?谢谢!

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  • 东方王

    第7楼2007/05/15

    赞同6楼看法,本人有类似经历。

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  • maples

    第8楼2007/05/15

    建议用甲醇/水=85/15(v/v)的流动相,用苯作为样品(用流动相溶解)进样,看苯的峰是否会分叉,如果情况同样如此,一般来说是柱子出现了问题(污染或筛板部分堵塞,一般不容易出现塌陷问题).
    否则,应该是进样阀或者连接管路部分堵塞或者该实验方法本身的问题

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  • wfx040822

    第9楼2007/05/15

    先检查标样,如果标准没问题,再查一下进样系统和检测器

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  • rikn

    第10楼2007/05/15

    应该是筛板部分堵塞。
    不过反冲会降低柱效 能否小流速正向冲洗很长时间?

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