液相色谱(LC)
Easy-Boy
第1楼2007/05/14
流动相有问题,要不就是进样器出问题,或者过滤器
wsy18
第2楼2007/05/14
供参考:色谱分离度与分离方法:http://www.instrument.com.cn/show/download/shtml/044013.shtml
rikn
第3楼2007/05/14
应该不是流动相的问题.同学做别的样品,不同的流动相,也会出现这样的问题.
lyhb2008
第4楼2007/05/14
会不会是两个峰,减少甲醇比例,如果分得更开,就是两个峰。
第5楼2007/05/14
应该不是标品的问题,有可能是柱子的问题吗?
helvxing
第6楼2007/05/14
这种裂峰的情况,最大可能的原因是色谱柱进液口的筛板被部分堵塞或柱床塌陷。首选的解决办法是:先用95%的水与5%的甲醇或乙腈,低流速(0.3ml/min左右)反方向冲洗2小时以上,然后用含10%二甲基亚砜的乙腈,同法反冲2小时,冲洗时柱子不要连接检测器,冲洗液直接用三角瓶接,冲洗完后检测是否可行。若反冲没能解决问题,就只能联系厂家更换柱进液口筛板,若柱床有塌陷的情况,换筛板的同时补充填料。若更换柱进液口筛板后还不行,本柱报废,只能换购新柱。
东方王
第7楼2007/05/15
赞同6楼看法,本人有类似经历。
maples
第8楼2007/05/15
建议用甲醇/水=85/15(v/v)的流动相,用苯作为样品(用流动相溶解)进样,看苯的峰是否会分叉,如果情况同样如此,一般来说是柱子出现了问题(污染或筛板部分堵塞,一般不容易出现塌陷问题).否则,应该是进样阀或者连接管路部分堵塞或者该实验方法本身的问题
wfx040822
第9楼2007/05/15
先检查标样,如果标准没问题,再查一下进样系统和检测器
第10楼2007/05/15
应该是筛板部分堵塞。不过反冲会降低柱效 能否小流速正向冲洗很长时间?
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