HJ 1082方法测定土壤样品出现了问题

应助达人

楼主，是否考虑过是仪器内部残留，可以尝试不进样，空跑仪器来验证一下。

应助达人

最近实验出现了一些问题，用HJ 1082方法消解样品，用火焰原子吸收测试0.4mg/L左右浓度，
楼主，是取5g样品定容到100ml吗，即六价铬浓度是8mg//kg，实话实说这个浓度的土壤不常见，超了二类用地筛选值
但是用比色方法做就没有显示颜色。怀疑不知道哪一步是把3价格引入了，
楼主，三价铬不影响六价铬测试
期间做了如下排查工作 1多做了2个空白测试 重新配置碱性提取液，震荡前和震荡后均测试pH, 2 更换了缓冲剂和氯化镁 3 HJ 491-2019方法测试样品总铬含量 600mg/kg左右 4 抽滤后溶液调节PH后二次过0.45膜后原子吸收和MS分别上机 还是有值
楼主，具体是多少
5向样品中加入液标0.5mg/L浓度，读数0.82mg/L 回收率符合，然后将上机溶液加入二苯碳酰二肼和硫酸后也不显示颜色，然后在将含有显示不显示样色溶液加入0.5mg/L六价铬后就出席颜色 目前找不到排查方向，特此求助
楼主，个人猜测可能是两方面原因：1、消解液中有干扰物质影响光度法显色对光度法测试带来负干扰；2、消解液中有干扰物质对火焰法测试带来正干扰。对于1建议您按照《GB/T 15555.4-1995固体废物 六价铬的测定 二苯碳酰二肼分光光度法》进行干扰消除后测试；对于2您可以用标曲和水质标样验证下

做了空白，和仪器空跑，没有影响~~

问题1：是取的5个样品，定容到100ml，算出含量应该在仪器读值0.4mg/L 计算结果8mg/kg
问题2 ：样品碱性消解调节PH值后 原子吸收上机读数0.435mg/L ,MS稀释10倍上机读数39.8ug/L 换算后0.395mg/L.
问题3：溶液正干扰方面做了空白加标，即向溶液中加入0.5mg/L的标液（1000mg/L母液 加入50ul），读数是0.465mg/L,打算今天按照1555.4方法做一次
问题补充：对于2您可以用标曲和水质标样验证下 针对这个问题，我曲线是用基体用的是HJ 1082 方法做的空白作为基体配置曲线，只做了空白加标这一验证是否能验证正干扰，后期正在采购六价铬水质标样
问题补充2：找了2个朋友实验室做了一次，两家仪器都没有读数，目前困扰我的是我这仪器读数不知道是哪里出现的，分析原因感觉三价铬不会出现干扰，但是目前实验现象是有，目前不知道还需要排查哪些地方