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【求助】氧谱如何定标?

核磁共振技术(NMR)

  • 请教各位:
    氧谱如何定标?需不需要匀锁场?
    我用内装标准物及氘试剂的毛细管测试氧谱是否可行?
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  • sslin

    第1楼2007/05/23

    检测氧谱使用外标法: H2O.
    不需要锁场匀场.

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  • celan

    第2楼2007/05/25

    再提供点资料

    sslin 发表:检测氧谱使用外标法: H2O.
    不需要锁场匀场.

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  • sslin

    第3楼2007/05/30

    Celan 老师提供的检测资料理解如下:
    1.    预先匀场可以使用 D2O 作外标, 将化学位移定为 -3. (也可以进而使用 H2O, 定为 0, 甚至每检测几个样品后放回比较)
    2.    在 Bruker 500 兆机型, 样品溶于甲苯浓度 1.9 M 时检测约需 1 小时, 或约三万次扫描. (如果样品为纯液体, 应该可以缩短成十几分钟)
    3.    为了节省时间, acquition time 不留零填充 “zero filling”, 即信号变小后即止. (估计每次扫描可以节省 0.5 秒以上)
    4.    谱图的处理使用 line broading 程序协助
    5.    检测的 pulse width 为该谱仪的 90 度脉冲值 25 s (此值每台核磁谱仪不同, 甚至每一段时间都得进行校正. 不必要报导. 一般参数设在 90 度脉冲使Y轴检测的信号峰最强)

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