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在近红外分析过程中，如何取制质量控制样品？使用质量控制样品应注意些什么？

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2024/06/23

近红外光谱（NIR）

近红外校正模型投入使用之后，应对仪器的性能以及模型预测的准确性和精度进行持续监测，实时规避预测误差。除了日常履行对仪器性能的自检之外，也可仿效湿化学分析方法，采用质量控制样品进行监测，因烟草是天然植物样品，尽管取制样品时采取了预防措施，但长期（如1年以上）储存样品，保证样品成分不变是十分困难的，其理化性质会随时间而变化，导致所测量光谱的改变，从而影响其耐用性。所以，选择质量控制样品，应具有时效性和代表性，也就是应在模型校正样品所覆盖的产地、品种和等级的范围内适时选择样品，且数量不宜低于60个，并采取与建模校正样品统一的实验方案，规范制样、规范保存、规范测定参考数据，以及在使用质量控制样品时，规范测量样品光谱。若增删校正样品维护更新模型，应对原质量控制样品的范围和数量进行相应的调整和补充，保证更新后的质量控制样品仍在维护后的模型的校正样品范围内，模型对质量控制样品符合内插分析要求。

使用稳定均匀的质量控制样品来监测仪器和校正模型的性能，往往监测出来的是仪器性能（含仪器测量附件）的变化情况，如维修后仪器硬件的光学一致性改变、波长重现性波动、光谱仪检测器（探测器）老化，检测器相应水平出现不稳定或下降等，这些因素都会导致光谱测量重现性变差。校正模型就是一个数学关系式，有什么样的光谱，就计算出什么样的结果，只要待测样品光谱落在模型校正样品的光谱空间范围内，符合模型内插分析要求，那么，模型的计算结果就可靠。如果待测样品源于新产区、新品种等，超出了模型校正样品的空间范围，通常待测样品光谱的马氏距离就会大于模型校正样品光谱马氏距离的平均水平，马氏距离越大，模型预测结果的准确性就越低，模型对待测样品的预测就属于外推，若再与参考方法测定的结果进行统计对比，就可比较明确的判断出校正模型适应能力的优劣。所以，质量控制样品的主要作用是监测仪器硬件系统在使用过程中的性能稳定性，而监测预测软系统（模型）的适应能力，宜使用有代表性的新样品（建议参考质量控制样品的制作要求）来考量比较合理。

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