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近红外光谱(NIR)
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仪器的性能指标
Insm_68f50e17
2024/06/25
私聊
近红外光谱(NIR)
如何
评估仪器
各项性能
,选择哪些指标可以更好
评价
仪器,
是分析工作者
需要
考虑的问题
,一般需要
注意下列性能指标
:
一、波长范围
仪器的波长范围是指
近红外光谱仪
所能记录的光谱范围。
从仪器应用角度来看是评价仪器的一个关键指标。
对任何一台特定的
近红外光谱仪
器,都会有其特定的光谱范围,光谱范围主要取决于仪器的光路设计、分光种类、检测器的类型以及光源。通用型
近红外光谱仪
器往往覆盖了整个近红外的光谱范围
12000
~
4000cm
-1
(
800
~
2500nm
)
,专用设备往往只覆盖其中的某一个波段。为什么只覆盖某一段波长的专用设备能满足要求呢?原因在于
近红外光谱
主要检测
C-H
、
N-H
和
O-H
等氢键基团,这些基团的信号在
800 -2500nm
范围内,存在重叠信号。可以将仪器波段大致划分为如下几段:
800
~
1100nm
、
1100
~
1600nm
、
1600
~
2100nm
、
2100
~
2500nm
,这些波段包含的信号大多重叠,基本上每一段均可替代其他波段完成大多数分析任务。但是在选择何种分析波段进行分析时,需要考虑选用合适的检测附件和检测条件。基本规则如下:短波段的光吸收能力弱,需要长光程检测附件,能更深入样品内部探测信息;长波段的光吸收能力强,需要短光程的检测附件,探测样品浅表的信息。
二、
分辨率
(
光谱带宽
)
近红外光谱仪
的分辨率是指仪器对于紧密相邻的峰可以分辨的最小波长间隔,表示仪器实际分开相邻峰的能力,即
ν
/
△
ν
或(
λ
/
△
λ
)
,
ν
为两峰中任一峰的波数,
△
ν
为两峰波数之差。它是最主要的仪器指标之一,也是仪器质量的综合反映。
仪器的分辨率主要取决于仪器分光系统的性能。对于色散型仪器而言,其分辨率取决于分光后狭缝截取的波段精度,狭缝越小截取的波段越窄,分辨率越高。但随之而来的是能量下降,灵敏度降低。傅里叶型的
近红外光谱仪
器的分辨率仅取决于干涉采样数据点的多少,即取决于动镜移动的距离,
动镜移动距离越长,分辨率越高
。
从分辨率绝对值上看,一般傅里叶型仪器的分辨率指标比其他类型仪器的分辨率高。
分辨率指标对于红外定性分析而言,是非常关键的指标,高分辨率的仪器可以获得物质更精细的结构,从而获得准确的定性结果。但对于单台近红外仪器定量分析而言,该指标却并非关键,原因之一在于
近红外光谱
所获得的光谱峰自身重叠度比较高,即使分辨率达到
0.1nm
高的分析仪器也不能区分其精细结构,反而会因噪声增加,而不能获得清晰的谱图;原因之二在于近红外分析通常用于定量分析,定量分析要求仪器具有非常高的稳定性,而高分辨仪器要获得较好的稳定性比较困难,因此在定量分析时,常常将仪器降低分辨率使用。
对于多台仪器定量分析,进行模型传递使用时,仪器的分辨率的一致性则相当关键。众所周知,定量分析必须控制在同一分辨率条件下,例如建模和分析时,分辨率必须一致,否则模型则不能用于分析检测。对于傅里叶近红外分析仪而言,通常定量分析的分辨率控制为
16cm
-1
或者
32cm
-1
左右,而较少选择其他分辨率。而对于固定分辨率的仪器,则要求分辨率的一致性达到
0.5nm
以内,以便更好开展模型传递工作。
三、波长
准确性
波长准确度指测定时仪器显示的波长值和分光系统实际输出的单色光的波长值之间的符合程度。波长准确度一般用波长误差,即上述两值之差来表示。
连续采集
10
张标准物质光谱,计算
10
张标准物质光谱特征峰的中心波长平均值。按照公式(
2-1
)计算波长准确性
:
(
2-1
)
式中:
为
波长测量的特征峰平均值;
为
波长标称值。
由于近红外分析是用已知样品所建立的模型来分析未知样品的,
而不是采用积分等方法进行定量分析,
如果仪器的波长准确度
不高
,则
样品
光谱就会因仪器波长的移动(即
X
轴发生了平移),而使整组光谱数据产生偏移,进而造成分析结果的误差。因此波长准确度
是衡量仪器
X
轴准确的一个重要指标,也是
近红外光谱仪
能够准确测试样品的前提,更是保证模型能够准确传递的前提。
仪器的波长准确度主要取决于其光学系统的结构,此外还会受到环境温度的影响。滤光片型
近红外光谱仪
和色散型
近红外光谱仪
X
轴波长校准后
,使用中需要经常用已知波长且性质稳定的标准物质对仪器进行校正
,保证仪器波长不发生漂移
。傅里叶近红外
的
干涉仪
采用
氦
-
氖
激光器或者稳定的半导体激光器作为
干涉
的
采样标尺,
仪器的波长稳定性较好。因激光器受环境温度的影响,波长也会发生一定变化,因此在使用过程中同样需要
波长校准系统
进行检查和校准波长。
在定量模型的传递使用中,要求不同仪器的波长准确度能达到
±
0.2nm
的要求,如果仪器的波长准确度不佳,则模型传递效果达不到预期要求。
四、波长精密度(
重复性
)
波长的
精密度(
重复性
)
指对样品进行多次扫描,谱峰位置间的差异,通常用多次测量某一谱峰位置所得波长或波数的标准偏差表示。
使用
10
次测量的数据,选择标准物质某一特征峰谱线,计算该特征峰实测中心波长值的标准偏差
作为检定数据。按照公式(
2-2
)计算波长重复性:
(
2-2
)
式中:
为
波长测量的平均值;
为
单次测量的波长值。
波长
精密度
是体现仪器稳定性的一个重要指标,对校正模型的建立和模型的传递均有较大的影响,同样也会影响最终分析结果的准确性。一般仪器波长的
精密度
应
优
于
0.1nm
。
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