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近红外光谱(NIR)
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多种类型样品的采样及误差来源
Ins_29253308
2024/06/25
私聊
近红外光谱(NIR)
一、采样及误差来源
对于固体、液体、气体这三大类样品来说,可以进一步细分为块状固体、颗粒固体、粉末固体、片状固体、纯净液体、混合液体、悬浮液、粘稠液体、纯净气体、气溶胶等等多种类型。不同类型的样品,为了获得好的光谱质量,需要特别注意测量方法、测量附件的设计、使用,以及测量参数的优化选择。无论哪种类型的样品分析,都要求使用时的样品类型、测量方式、测量参数和建模时的样品类型、测量方式、测量参数保持一致,这样才能保证建模样品的光谱和分析样品的光谱具有可比性,以保证预测结果的可靠性。
仅针对待测样品获取方法来说,大致可以分为三大类,一是免采样,二是手工取样,三是自动采样。其中,免采样指的是直接采用漫反射或透反射方式对样品进行照射,然后获得光谱信息;手工取样指对样品进行简单的处理,使用测量附件来盛载样品,再获得样品的光谱信息;自动采样指在线采集样品光谱,样品往往具备一定的流动特性。
影响样品光谱质量的因素很多,光谱测量方法会直接影响到光谱质量和光谱分析的准确度,大多数的光谱分析工作都希望拿到代表性的样品,这需要持续不断地采样,然后对搜集到的样品进行细分组合才能实现。而如何确保样品的代表性也是一个复杂的问题,需要考虑样品的储存条件、采样环境影响,以及实际样品由于环境不同带来的差异等等。
样品光谱数据误差来源有四个方面,包括样品来源、采样方式、样品本身、样品的代表性。样品来源指的是样品是否代表了整个样品集合,或者样品是否包含了分析者希望得到的信息,获得样品的代表性,需要深入研究样品物质的本身特性、使用特性、环境特性等。
采样方式产生的误差影响很大,主要指的是采样的地点或样品本身所处的地点、样品本身的特性、样品杂质的种类或者数量、样品的物理尺寸、形状和重量、样品的流动特性、样品的包装、样品的运输、样品的混合、样品的鉴定、样品集的采样频率、子样品集的划分以及样品的保存等带来的误差,下面针对几个关键点来进行说明。
选择合适的采样地点需要考虑样品所处的使用现场环境,在什么位置采样,在哪个流程环节采样,需要采几次样,甚至是否需要配备专用的采样人员,都需要按照标准化程序来实施。
温度对样品光谱的影响很明显,如果预测集样品的环境温度和建模集样品的环境温度存在差异,那么必然在预测的时候就存在偏差。所以最好是在预测样品之前进行温度控制。对于液体来讲,恒温水浴是比较好的温度控制方式。如果面对不好控制环境温度的样品,那么就只能进行算法补偿。
环境湿度对样品的影响也很关键,由于水汽在
近红外光谱
的各个频段都有较强的吸收,不同湿度下的样品会导致不同程度的光谱水分吸光度影响,直接会改变样品本身光谱曲线的形状,进一步就会影响到光谱建模。
样品的包装和运输也有一定的影响,样品从现场送到实验室的过程是否保护完好,一般固体都采用密封袋包装,液体采用塑料、金属或者玻璃容器包装,如果样品是带有热量的,还需要注意保护,避免在容器内发生变化。大多数的塑料容器密封性很好,避免了和外界的湿度交换。但是有些情况也不能使用塑料容器,例如低温储存的样品等。
减小光谱数据测量误差最有效的方式就是增大测量次数,这个测量次数指针对同一样品的采样次数,类似于通过重复测量,来消除误差的影响,很多光谱仪都采用了这种操作方式,例如利用旋转样品杯,对同一个样品可以进行多次重复扫描,降低样品的预测误差。
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