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【我们不一YOUNG】+顶空瓶装样体积如何选择?
通标小菜鸟
2024/07/03
私聊
前处理综合讨论
市售样品瓶的体积有
5-22ml
多种,具体选用哪种,一要根据仪器要求而定,二要看样品情况而定。样品量是指顶空样品瓶中的样品体积,有时也指进入
GC
的样品量。其实后者应称为进样量。
在顶空
GC
分析中,进样量是通过进样时间(压力平衡系统)或定量管(压力控制定量管系统)来控制的,它还受温度和压力等因素的影响。事实上,顶空
GC
分析中绝对进样量没有多大意义,重要的是进样量的重现性。顶空
GC
往往只从一个样品瓶中取样一次,要做平行实验时,则需要制备几份样品分别置于不同样品瓶中。这时每份样品的体积是否重现也影响分析结果。待测组分的分配系数越小(在凝聚相中的溶解度越大),样品体积波动所造成的结果误差就越大;反之,分配系数越大,这种影响就越小。
然而,在实际工作中,样品体系的分配系数往往是未知的,因此建议任何时候都要尽量使各份样品的体积一致。具体分析时,样品体积还与样品瓶的容积有关。样品体积的上限是充满样品瓶容积的
80%
,以便有足够的顶空体积便于取样。常采用样品瓶容积的
50%
为样品体积。
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