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【我们不一YOUNG】液相色谱压力异常怎么办（2）

城头变幻大王骑

2024/07/09

液相色谱（LC）

二、基线噪音问题
1、基线噪音大
1）流动相中有气体——溶剂脱气；
2）流动池中有气泡——在出口处使用0.009的管路；
3）色谱柱上的污染物被洗脱——平衡系统，直至基线稳定；如样品中有保留非常强的组分，可设置强洗脱程序；
4）渗漏——此时应修复渗漏，重新连接或更换接头；
5）检测器灯能量低——更换灯；
6）灵敏度太高——使用合适的采样频率，调节增益（如ELSD检测器）；
7）检测器流动池脏——清洁流动池；
8）电噪音——除去电噪音的来源：屏蔽电缆，清洁触点；
9）采样频率设置过大——一味追求高采样频率，可能对灵敏度没有任何帮助，同时也会产生比较大的噪音：UV检测器推荐降低采样频率，HPLC推荐1-5Hz，UPLC推荐20Hz。

2、同步的基线噪音

1）大多数情况下都是泵引起的，泵头中存在空气——将溶剂脱气，并重新灌注泵；
2）单向阀问题——超声清洗单向阀或更换；
3）柱塞杆断裂——更换；
4）混合问题——更换一个体积更大的Mixer，以增加系统体积；
5）电噪音——改变电路，除去来源。

3、不同步的基线噪音

1）气泡——流动相要脱气；
2）检测器中有气泡／空气——流动相脱气，或在检测器的后面加反压（不适用于RI检测器）；
3）渗漏——特别是肉眼无法发现的微漏或者泵的内漏，会造成流速的变化和混合比例的变化，从而导致基线噪音，此时应修复渗漏，重新连接或更换接头；
4）管路堵塞——除去堵塞，冲洗系统；
5）电噪音——除去来源，改变电路。

4、基线漂移：上漂或者下漂

1）梯度变化引起，如溶剂Ｂ的吸收值高于溶剂A——使用基线差减，或尝试新的流动相；
2）化合物从色谱柱上洗脱——平衡系统，直至基线稳定；如样品中有保留非常强的组分，可设置强洗脱程序；
3）溶剂改变（气体吸附，蒸发）——氦气脱气，隔离溶剂；
4）溶剂渗漏——拧紧或者更换接头；
5）检测器温度影响（尤其是示差，电化学以及电导检测器）——流动池温度调节；
6）柱温波动——等待柱温平稳，使用柱预加热器；
7）压力变化——过滤溶剂以及样品，或样品太粘稠；
8）混合问题——更换一个体积更大的Mixer，以增加系统体积。

5、Cyclic基线

1）温度影响——隔离热源，或搬离临近的通风口，或增加流动池温度；
2）混合问题——更换一个体积更大的Mixer，以增加系统体积；
3）流动相中的气体——溶剂脱气；
4）泵不稳定——检查维修泵；
5）管路堵塞——冲洗系统，排除并除去堵塞源头；
6）电问题——改变电路，或除去根源。

6、基线上的毛刺

1）气泡——溶剂脱气，并重新灌注泵，流动相脱气越好，基线就会越好；
2）信号连接不好，连线变松——清洁并拧紧检测器上的导线，或检查连线是否有损坏，或更换铲形接线片；
3）灯继电器试图点燃熄灭的灯——更换灯；
4）电噪音——更换电路，或除去根源。

7、小结
1）确保无电源及电噪音干扰；

2）为避免基线噪音，确保仪器系统内无气泡或空气，流动相首选过滤脱气；排尽管路、进样器、检测池中的气泡；选择合适的接头和管路，防止渗漏；

3）在编辑方法时，针对HPLC和UPLC仪器UV检测器设置合适的采样频率，HPLC推荐1-5Hz，UPLC推荐20Hz；4）保持良好的操作习惯，如UPLC仪器水相流动相每天更换，添加了缓冲盐的流动相过0.2μｍ溶剂过滤膜等，都会减小基线噪音的产生。

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