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【我们不一YOUNG】液相色谱压力异常怎么办（1）

城头变幻大王骑

2024/07/09

液相色谱（LC）

一、液相色谱压力异常
液相系统压力产生的原因在于流动相流经管路及色谱柱时会有塞会引起系统压力的飙升。

系统压力的单位有：巴（Bar）、兆帕（Mpa）和磅/平方英吋（psi），它们之间的换算关系为1Bar＝0.1Mpa＝14.5psi。

1、影响因素
影响系统压力的因素主要有流动相的溶剂组成、温度及流速这三方面：

1）流动相的粘度是产生反压的主要原因，下图为有机溶剂-水的粘度随组成与压力的关系图：

由上图可以看到，乙腈-水比例为（20:80）、甲醇-水比例为（40:60至50:50）时，系统的压力最大。因此，在做实验时应尽量避开这个比例范围。另外，异丙醇粘度大，一般不作流动相使用。

2）流速对反压的影响是线性关系，流速增加，反压亦增大。

3）温度对反压的影响是反比关系，温度升高，反压降低，对某些流动相的影响更大一些。

4）液相色谱仪各模块之间的连接管路也会产生压力，系统压力与管路的长度成正比，与管路直径的四次方成反比（1/4D）。上述考虑的是柱外因素对系统压力的影响，色谱柱对系统压力的影响也很大，反压与色谱柱长度成正比，与填料颗粒度的平方成反比（2.5μｍ填料比3.5μｍ填料反压高）。

２、压力原因
具体到压力问题的表现形式上，主要有压力高、压力低或没有压力以及压力不稳：

①造成压力高问题的主要原因有：
1）温度太低；
2）流速太高；
3）流动相粘度大；
4）管路堵塞；
5）仪器或色谱柱堵塞；
6）压力传感器问题。

系统压力高的故障排除流程图如下：

②产生压力低情况的可能原因：
1）系统内有渗漏处；
2）单向阀堵塞；
3）入口管路有气泡；
4）溶剂滤头堵塞；
5）所用溶剂不正确，储液瓶中无溶剂；
6）温度太高，流速太低；
7）泵未输送流动相；
8）泵关闭或保险丝断了。

以上为仪器单向阀的结构示意图，如果某些原因造成宝石球与球基座发生黏结，造成液体不能进入到泵中，从而造成泵的压力偏低。

3、造成压力波动可能的原因有：
1）脱气机排气不充分；
2）流动相未正确脱气；
3）所用溶剂不混溶或易挥发；
4）压力传感器及泵问题。

其中，大多数的压力波动都是由于气泡引起的（如下图）：

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