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定量核磁内标三甲氧基苯比例不对,做出来的低场和高场比例为3:117,有哪位大神能帮我分析一下原因么,溶剂氘代甲醇

  • Insm_2c0f00f7
    2024/07/24
  • 私聊

核磁共振技术(NMR)

  • 和弛豫有关么?
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  • 通标小菜鸟

    第1楼2024/07/25

    应助达人

    楼主你这确实不正常,1,3,5-三甲氧基苯一共12个氢,化学位移6.1ppm理论3个质子,3.7ppm理论9个质子,正常来说应该是1:3左右。楼主内标称了多少,样品是什么,称了多少,有没有溶解完全?以前用这个内标的时候有没有出现这种情况?

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  • 通标小菜鸟

    第2楼2024/07/25

    应助达人

    考虑样品浓度配制过高导致信噪比和分辨率出问题;还有仪器参数如射频场强,弛豫时间等设置不当也会造成这种情况。另外,质子重叠也要考虑进去。

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  • tcxuefeng

    第3楼2024/07/31

    定量核磁设置驰豫时间应尽量大,一般D1时间在15s以上,另外需确认样品和内标是否均已溶清,再者需确认样品和内标出锋有无重叠,楼主可以根据这些情况排除下。

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