制剂中凯氏氮检测问题咨询

应助达人

我有一个制剂产品需要测里面的凯氏氮含量，根据GB11891-1989方法测定，需取样液50ml加硫酸进行消化，但体积多爆沸后容易喷出来，所以采取先将样品的水分尽量挥发掉再加硫酸等进行消化，但最终滴定出来的结果偏低很多，请问大家，这种先将样品挥发干再消化会影响结果准确性吗，
楼主，这个高概率会影响结果准确性，蒸发过程可能会损失部分待测物质
如果影响怎么保证消化过程中不爆沸出来？
楼主，您是用多大体积的凯氏瓶？标准中推荐的是500ml；而且消解时需要加防爆玻璃珠；再者您可以根据样品中凯氏氮含量调整样品体积
还有消化终点怎么判定，是按照温度程序最终450℃保持30min液体澄清就行，还是三氧化硫烟雾完全消失？
楼主，应该是“至冒三氧化硫白色烟雾并使液体变清(无色或淡黄色),调节热源使继续保持沸腾30min,放冷,加250mL水,混匀。”
另外您可以通过加标回收验证消化和蒸馏过程的准确度

你好，我们凯氏瓶是300ml，已经是目前能买到的最大规格了，如果直接取50ml样品消化后会爆沸出来，已经加了玻璃珠。所以目前只能先烘干，再消化。目前测试重复性很差，更不用说做加标回收了。

应助达人

楼主考虑减小样品量试试呢？再就是仪器控温有没有问题？

我们样品量氮含量值很低，才20mg/L左右，如果降低样本量可能误差会更大。我们之前考虑过增加样本量后挥发水分再消解，考虑到挥发慢耗时长，还可能导致误差更大没有实施。
仪器控温方面，除前期是130-150℃挥发水分，后续是按照280℃（20min）——350℃（20min）——450℃（30min）的方式，但因为仪器上不去450℃，最后一步是按410℃进行。

应助达人

楼主，个人觉得先除水不合适，准确度不可控；如果浓度低的话您前处理后按照HJ 535进行测试，见下图

是这个吗，但是这个方法的测定上限为2.0mg/L，我们的样品含量过大了

ztyzb(zxz19900120) 发表: 楼主，个人觉得先除水不合适，准确度不可控；如果浓度低的话您前处理后按照HJ 535进行测试，见下图