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求助 HJ704-2014 检测土壤有效磷的问题

  • lyre土豆
    2024/07/27
  • 私聊

土壤固体废弃物监测

  • 这两天用HJ704-2014的方法测土壤有效磷,标准中说加入一滴2,4二硝基酚指示剂后溶液程黄色,然后再用硫酸溶液调至溶液近无色,问题来了,标曲很好判断终点,由黄色到无色很明显,但是经过浸提后的土壤溶液本来就是黄色的,加入指示剂后也看不出颜色变化,用硫酸溶液怎么调都是黄色,无法调至近无色,终点无法判断,我试过硫酸滴过了显色后吸光度很小,按照总磷方法用硫酸调至溶液至中性再测,比较理想,但是做了几根标曲,质控都进不去,要么小的质控进去了,大的质控又偏大,大的进去了,小的又偏小,这个终点应该怎么调,或者这个方法有什么改进的地方吗?
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  • ztyzb

    第1楼2024/07/29

    应助达人

    楼主标曲和质控样pH也不好调吗?按滴滴加观察颜色变化即可。个人经验还是浸提过程的问题,通过加标回收验证准确度。
    另外浸提完毕后有颜色的样品可以参考GB/T 118931中的色度-浊度补偿消除干扰,具体见下图

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  • 绿树之林

    第2楼2024/07/29

    这个你要明白你指示剂褪色意味着什么,首先这是酸碱指示剂,如果PH低于2.8该溶液显无色,这时候如果样品本身就有颜色,你通过这个作为PH调节就不行了,这时候可以考虑更换PH试纸来保证调节后PH低于2.8。正常来说震荡后过滤的液体应该是无色透明液体,少部分因为土壤性状的问题会导致溶液呈黄色,这时候可以考虑重复过滤,但是少部分样品重复过滤依然无法解决这个问题,这时候就考虑用别的方法确保PH值达到标准要求。

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  • 言同学

    第3楼2024/07/29

    应助达人

    质控土经过浸提之后不是黄色的呀 是无色的呀 你确定你浸提的过程是没问题的吗

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  • 绿树之林

    第4楼2024/07/30

    部分土壤就是无法过滤成无色的,土质问题,之前我们碰上过,大概一千个土有一两个是这样的,反复过滤都无法清除色度。

    言同学(v3269810) 发表:质控土经过浸提之后不是黄色的呀 是无色的呀 你确定你浸提的过程是没问题的吗

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  • lyre土豆

    第5楼2024/08/01

    标曲很好调,很明显的变色,就是质控样浸提出来是黄色的

    ztyzb(zxz19900120) 发表:楼主标曲和质控样pH也不好调吗?按滴滴加观察颜色变化即可。个人经验还是浸提过程的问题,通过加标回收验证准确度。
    另外浸提完毕后有颜色的样品可以参考GB/T 118931中的色度-浊度补偿消除干扰,具体见下图

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  • ztyzb

    第6楼2024/08/01

    应助达人

    那楼主根据GB/T 11893做一下色度-浊度补偿;另外少量样品出现这种情况的话说明提取过程是没问题的,针对个别样品做色度-浊度补偿即可,注意做加标回收

    lyre土豆(Ins_beb151fb) 发表: 标曲很好调,很明显的变色,就是质控样浸提出来是黄色的

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