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关于新的检验检测方法验证的认识与思考-转载

物价真高

2024/07/31

实验室管理/LIMS

近年来，各检测领域内新的检验检测方法不断涌现。新方法的出现，得益于经济社会和检测科技的高速发展，但也从侧面暴露部分项目检测方法老化的事实。同时也对检验检测机构质量管理提出了“挑战”——检验检测机构“在使用标准方法前，应进行验证；在使用非标准方法前，应进行确认”。

对检验检测机构自身而言，随着检测领域的扩展、检测实力的提升，也会主动更新检测方法。故从内外两方面，新方法验证工作正成为检验检测机构越来越常规而重要的质量活动。

一、新方法验证的目的与依据

1.方法验证的目的

方法验证是指实验室通过核查，提供客观有效证据以证明满足检测方法规定的要求。从定义上看，新方法做出了相应的规定，提出了新的要求，方法验证则是证明自己满足新规定新要求。但对于通过资质认定的检验检测机构来说，仅完成这一步是不够的。因为标准方法往往只规定了从样品采集到数据产出那部分。检验检测机构还必须对新方法是否能够有效纳入自身质量管理体系给予证明，通过质控手段、记录表格、lims系统兼容、监测报告等确保有效。

综上，检验检测机构进行新方法验证的目的应有两方面:

(1)提供客观有效证据，证明满足检测方法规定的要求，确保实验室能够开展新方法检测活动。

(2)提供客观有效证据，证明实验室能够将新方法检测活动完全纳入质量体系管理中来，符合资质认定相关要求。

2.工作依据

根据上述方法验证的目的，为做好方法验证工作，学习了解相关标准规范和文件非常有必要。检验检测机构开展方法验证可以根据几个层面的文件来进行。在方法层面，所需验证的方法及其方法编制说明(往往会和征求意见稿一起公布)必须要了解。在标准层面，HJ168-2010《环境监测分析方法标准制修订技术导则》以及GB/T 27417-2017《合格评定化学分析方法确认和验证指南》，对方法验证的内容以及参数的计算有非常好的指导，值得参考。在质量体系管理层面，RB/T214-2017《检验检测机构资质认定能力评价检验检测机构通用要求》以及自身质量体系文件是必须依据的指导文件。

二、工作原则

1.全面性原则。方法所有的要求，必须全部有证明；质量体系文件的全部规定，必须要全部符合。

2.针对性原则。新方法适用的检测范围，而检验检测机构不涉及的，可以不验证；新方法未有做出要求的技术参数，可以不验证。

3.科学性原则。新方法的技术参数必须进行实验证实，相关的实验设计和数据处理必须符合标准规范要求。

4.协同性原则。新方法不仅仅是做几个实验就结束了，而是要从采样到检测结果记录全流程进行验证。检验检测机构从负责采样到编制监测报告的全部人员，都必须对新方法有相应程度的了解掌握。

三、验证的主要内容

新方法验证的内容，毫无疑问就是新方法所规定的各方面。主要包括说明部分、技术条件证实、方法参数证实和结论。

说明部分，是从新方法验证的报告文本层面而言的，需要在新方法验证报告中用文字的方式为所进行的验证工作进行有针对性的说明。包括方法验证所选择的“方法适用范围”“原理”以及“分析步骤”等。

技术条件证实，就是从RB/T214-2017里面所说的“人员”“场所环境”“设备”三大方面的证实。人员主要提供数量(是否满足双人上岗)、学历、持证上岗、仪器培训及相关经验等证明。场所环境应包括通风、人员防护、废液处理等内容。设备应包括“检验检测活动所必需并影响结果的仪器、软件、测量标准、标准物质、参考数据、试剂、消耗品、辅助设备或相应组合装置”。当租用设备进行新方法验证时，应符合管理要求。

方法参数证实，即针对校准曲线、检出限、测量下限、精密度、准确度的实验证实。方法参数的实验设计及数据计算，原则上应和方法编制说明保持一致。常见的计算方式可参见HJ168-2010之附录A部分及GB/T27417-2017中“表2 定量检测中LOD的表示方法”。特别要注意，新方法验证必须附带实际样品的检测。

结论部分，就是基于新方法验证的全部结果，给出实验室适用新方法的声明，并限定使用范围。

四、方法验证实施

方法验证实施流程上可分为发起、计划准备、实验证实、报告审批四个步骤。

1.发起:新方法验证的发起，可以由知悉方法变更的化验员或负责标准查新的人员进行。

2.计划准备:新方法验证发起后，应先编制实施计划，按计划做好准备工作。应当确保在使用标准方法前进行验证或标准方法发生变更后重新进行验证。首先进行方法宣贯，由全体人员共同研读方法文本。然后根据研读结果，药品管理员负责药品的采购，标准物质管理员负责标准物质的采购，仪器设备管理员负责相关设备的采购和配置，实验室安全员负责相关防护用具以及废液处理方面的准备工作。负责质量保证的部门对新方法相对旧方法的变更进行梳理，并设计出适合新方法和体系要求的记录表格，确定新方法质控手段，确保新方法在质量体系中有效应用。根据方法要求，设计验证实验，指定化验员完成实验任务。开始方法新验证报告的文字工作。样品管理员下达验证所需实际水样的采样任务(地表水、地下水、污水等)，并留存采样原始记录。

3.实验证实:由承担新方法的化验员对方法特性参数进行验证实验，并完成数据处理。曲线、检出限、检测下限、准确度、精密度、加标回收等技术参数的计算应当科学合理。

4.报告审批:根据实验结果以及其他相关的证据材料，形成方法验证报告。报告应当附有原始资料、仪器检定证书等溯源性证明材料。实际水样的采样记录可以不和报告装订在一起，但应和报告一起留存。报告应由质量监督员进行审核，最后由技术负责人签发批准。

五、新方法应用

新方法验证报告签发批准，说明检验检测机构能够熟练掌握并运用该方法。对检验检测机构而言，这仅仅是阶段性工作的结束，重要的是应用新方法完成客户委托，并能用新方法出具检测报告。在新方法正式应用前，还需要进行两方面的工作:一是按资质认定有关要求，新方法验证报告的档案留存应上报有关管理部门；二是及时开展新方法应用的评审，确保新方法能在现行质量体系内有效受控运行、数据溯源。应用实验室管理系统的检验检测机构，还要做好系统的对接，将新方法“上网”。
本文刊发于《中国计量》杂志2022年第2期
作者：修河水文水资源监测中心杨新明

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