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【“仪”起享奥运】中药材鉴别之细辛

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2024/08/03

中药/天然药检测

鉴别｜

（1）根横切面：表皮细胞1列，部分残存。皮层宽，有众多油细胞散在；外皮层细胞1列，类长方形，木栓化并微木化；内皮层明显，可见凯氏点。中柱鞘细胞1～2层，初生木质部2～4原型。韧皮部束中央可见1～3个明显较其周围韧皮部细胞大的薄壁细胞，但其长径显著小于最大导管直径，或者韧皮部中无明显的大型薄壁细胞。薄壁细胞含淀粉粒。

（2）取本品粉末0.5g，加甲醇20ml，超声处理45分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液，另取细辛对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。再取细辛脂素对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90℃）-乙酸乙酯（3：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%香草醛硫酸溶液，热风吹至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

检查｜

水分不得过10.0%（通则0832第三法）。

总灰分 不得过12.0%（通则2302）。

酸不溶性灰分 不得过5.0%（通则2302）。

马兜铃酸I限量 照高效液相色谱法（通则0512）测定。

色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以0.05%磷酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为260nm。理论板数按马兜铃酸I峰计算应不低于5000。

对照品溶液的制备 取马兜铃酸I对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.2μg的溶液，即得。

供试品溶液的制备 取本品中粉约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%甲醇25ml，密塞，称定重量，超声处理（功率500W，频率40kHz）40分钟，放冷，再称定重量，用70%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

本品按干燥品计算，含马兜铃酸I（C₁₇H₁₁NO₇）不得过0.001%。

【浸出物】 照醇溶性浸出物测定法（通则2201）项下的热浸法测定，用乙醇作溶剂，不得少于9.0%。

【含量测定】 挥发油 照挥发油测定法（通则2204）测定。

本品含挥发油不得少于2.0%（ml/g）。

细辛脂素 照高效液相色谱法（通则0512）测定。

色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以水为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；柱温40℃，检测波长为287nm。理论板数按细辛脂素峰计算应不低于10000。

对照品溶液的制备 取细辛脂素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含50μg的溶液，即得。

供试品溶液的制备 取本品粉末（过三号筛）约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇15ml，密塞，称定重量，超声处理（功率500W，频率40kHz）45分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

本品按干燥品计算，含细辛脂素（C₂₀H₁₈O₆）不得少于0.050%。

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