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【“仪”起享奥运】中药材鉴别之罗布麻叶
小卡
2024/08/03
私聊
中药/天然药检测
鉴别
|
(1)本品表面观:上、下表皮细胞多角形,垂周壁平直,表面有颗粒状角质纹理;气孔平轴式。
本品横切面:表皮细胞扁平,外壁突起。叶两面均具
栅栏组织
,上表皮内栅栏细胞多为2列,下表皮内多为1列,细胞极短,海绵组织细胞2~4列,含棕色物。主脉维管束双韧型,维管束周围和韧皮部散有
乳汁管
。
(2)取本品粉末1g,加乙醚50ml,加热回流1小时,放冷,滤过,弃去乙醚液,药渣加水25ml,加热回流1小时,放冷,滤过,滤液用乙酸乙酯振摇提取2次,每次20ml,合并乙酸乙酯液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取罗布麻叶对照药材1g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各3
μ
l
,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-水(13:7:2)10℃以下放置过夜的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以3%
三氯化铝
乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,置紫外光灯 (365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
(3)取本品粉末0.5g,加80%甲醇50ml,加热回流1小时,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加水20ml使溶解,用乙醚振摇提取2次,每次20ml,弃去乙醚液,水液加盐酸5ml,加热回流1小时,取出,立即冷却,用乙醚振摇提取2次,每次20ml,合并乙醚液,用水10ml洗涤,弃去水液,乙醚液用铺有适量无水硫酸钠的滤纸滤过,滤液挥干,残渣加乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取
槲皮素
对照品、山柰酚对照品,分别加乙醇制成每1ml各含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液5
μ
l
、两种对照品溶液各2
μ
l
,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正己烷-乙酸乙酯-甲酸(7:5:0.8)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以3%三氯化铝乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,分别置日光和紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点或荧光斑点。
检查
|
水分
不得过11.0%(通则0832第二法)。
总灰分
不得过12.0%(通则2302)。
酸不溶性灰分
不得过5.0%(通则2302)。
【浸出物】
照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用75%乙醇作溶剂,不得少于20.0%。
【含量测定】
照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验
以
十八烷基硅烷键合硅胶
为填充剂;以乙腈-0.2%磷酸溶液(15:85)为流动相;检测波长为256nm。理论板数按金丝桃苷峰计算应不低于6000。
对照品溶液的制备
取金丝桃苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含36
μ
g
的溶液,即得。
供试品溶液的制备
取本品粉末(过三号筛)约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入50%甲醇50ml,密塞,称定重量,加热回流30分钟,放冷,再称定重量,用50%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法
分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10
μ
l
,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含金丝桃苷(C
21
H
20
O
12
)不得少于0.30%。
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