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【“仪”起享奥运】硫化物标准溶液和标准样品如何稀释?
wuyuzegang
2024/08/05
私聊
水质检测
问题描述:
最近在做硫化物的考核样。用GB/T 16489-1966亚甲基蓝分光光度法,标准溶液是购买的,浓度为 100mg/L,直接用水稀释成 10mg/L;标准样品也是从安瓿瓶中取 10ml 直接用水稀释至250ml 待测。标线绘制和标样测定时,都先在比色管中加入 20ml 的乙酸锌-乙酸钠溶液,再加入适量的标准溶液和标样,再加水和其他试剂。做出的标准样品结果偏低。
求助论坛的兄弟姐妹们:
a、做硫化物的时候,应该用什么稀释?用水还是用一定量加入乙酸锌-乙酸钠的水稀释?水是用去 CO2水,还是按照国标上用碱性水?
b、实验是按照国标 GB/T 16489-1996,还是按《水和废水监测分析方法》第四版书进行的?
c、如果是用加入少量乙酸锌-乙酸钠的水稀释,标准使用液是配成 10mg/L好还是 5mg/L好,
因为由于加入混合液,稀释成高浓度的标准溶液沉淀明显,使得最后两点偏低。
我用 GB/T16489-1996 方法,做出的标准曲线为 y=0.00994X+0.002,相关系数为 0.9999,线性很好,我觉得可能是斜率偏高,导致所做的标准样品值偏低。空白实验加入乙酸锌-乙酸钠混合液,空白值吸光度为 0.016,纯水做吸光度为 0.008。
解答:
a、标样介质要看证书上的相关说明,另外,稀释的时候可以考虑与标准曲线一致。一般中国计量院卖的辽宁环境监测站出的标准是用氢氧化钠稀释,环保部出的质控样品采用乙酸锌-乙酸钠溶液为介质。最重要的就是曲线和盲样的处理方法就是一定要一致,曲线盲样都用乙酸锌乙酸钠处理也行。
b、硫化物的检测不止这两个方法,还有 GB/T 5750.5-2006 中 N,N-二乙基对苯二胺分光光度法等测定方法,可以根据样品来源确定方法。
c、样品加乙酸锌目的是生成硫化锌沉淀固定,测定要加酸释放富集再来做。使用也的浓度需要根据自己样品的浓度,也就是具体的检测需求来定,并不固定。
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