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【实验】有机实验之2-甲基-2-丁醇的制备
智慧的弟弟
2007/05/16
私聊
分析化学
2-甲基-2-丁醇的制备
目的原理
实验目的
1.了解格氏试剂的制备及性质;
2.通过用格氏试剂与酮反应制叔醇。
实验原理
CH3CH2Br + Mg + (Et2O) =CH3CH2MgBr+ (Et2O)
CH3CH2MgBr+CH3OCH3 + (Et2O) = CH3CH2(CH3)2COMgBr + (Et2O)
CH3CH2(CH3)2COMgBr+ (H+ ) = CH3CH2(CH3)2COH
仪器药品
二口烧瓶,干燥管,分液漏斗,微型蒸馏头,5ml注射器,抽滤装置。
溴乙烷,镁,乙醚,丙酮,碳酸钠,无水碳酸钾,硫酸。
过程步骤
二口烧瓶内放入0.35g(约0.146mmol)镁条,4ml乙醚,1.4ml溴乙烷(2g,0.0185mol)和一小粒碘并装上带无水氯化钙干燥管的冷凝管。反应在几秒内开始,碘的颜色褪去,乙醚开始沸腾,10min后反应高潮过去,可用温水浴加热回流并搅拌至镁条几乎反应完全。冷却后,另一瓶口上将磨口塞换以带有注射器针头的橡皮塞,如图所示,用注射器吸管吸取1.1ml无水丙酮和1ml无水乙醚,在搅拌下逐渐滴入丙酮乙醚混合液,滴完后再搅拌10min,使反应完全,此时出现灰色粘稠固体。拆除冷凝管。
二口烧瓶在冰水浴中逐渐滴加入约4.5ml20%硫酸以分解产物至瓶中物质几乎全部溶解。将溶液转移到分液漏斗中,分去水层,用6ml乙醚分两次萃取水层,合并醚层。醚层用3ml5%碳酸钠溶液洗涤,再用3ml水洗涤一次后,用无水碳酸钾干燥,将干燥的有机层转移到10ml圆底烧瓶中装上微型蒸馏头在热水浴上蒸去乙醚,稍稍冷却后另换一个微型蒸馏头,在石棉网上加热收集137~141℃馏分。
产量约0.5~0.6g。纯2-甲基-2-丁醇的沸点为143℃。
注意事项
1.本实验所用仪器均需干燥无水。
2.镁条表面如附有一层氧化物,反应很难开始,必须将氧化物除去。除去氧化物方法如下:先用砂纸擦镁条,并剪成小碎块,再将它们放在漏斗上用很稀的盐本以冲洗,然后依次用水,酒精乙醚洗涤,抽干后立即使用。
3.无水乙醚可由乙醚在氢化钙干燥下制得。
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